[發明專利]自甘草酸單銨鹽母液膏中聯合分離高純度甘草苷、去苦味甘草甜味素及甘草總黃酮生產工藝

有效

• 申請號: 202011128456.8
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112209979B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 高穎;霍存錄;張嘉偉;楊愷平;張家蓉
• 申請（專利權）人: 高穎
• 主分類號: C07H15/26
• 分類號: C07H15/26;C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06;A61K36/484;A61P35/00;A61P39/06;A61P31/12;A61P9/00;A61P1/16;A61P25/20;A61P29/00;A61P25/04;A23L33/10
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種自甘草酸單銨鹽母液膏中聯合分離高純度甘草苷、去苦味甘草甜味素及甘草總黃酮的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）高純度甘草苷制備：取甘草酸單銨鹽母液膏于反應釜中，加入適量純水，調節pH為8或9，溶解后經1#樹脂柱層析，上樣量與1#樹脂柱質量比為1:4～8，用適量純水洗脫，得到的洗脫液，將其再調pH為4～7后經2#樹脂柱層析，先用適量水洗脫，并收集洗脫液備用，2#樹脂柱再用梯度稀乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮干燥后，得到甘草苷粗品；該粗品加適量95%乙醇重結晶，過濾，干燥得到含量90%的高純度甘草苷，2#樹脂柱用梯度稀乙醇濃度為10%～40%；

（2）去苦味甘草甜味素制備：取上述2#樹脂柱層析所得備用洗脫液，流經3#樹脂柱，用適量水洗脫，洗脫液濃縮干燥后得到去苦味甘草甜味素，甘草酸含量30%；

（3）甘草總黃酮分離：用適量95%乙醇再生1#、2#及3#樹脂柱，收集合并洗脫液，濃縮，干燥后得到甘草總黃酮，其總黃酮含量12%；

所述1#、2#、3#樹脂柱樹脂各為D101樹脂、LX-392樹脂、聚酰胺、AB-8樹脂、HP-20樹脂、LX-T86樹脂及ADS-7樹脂中的一種。

2.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述步驟（1）中純水的添加量為甘草酸單銨鹽母液膏質量的2～4倍，洗脫用水2～4BV。

3.根據權利要求1所述的的生產工藝，其特征在于，所述步驟（1）中2#樹脂柱洗脫用水2～4BV，每個梯度用2～4BV洗脫。

4.根據權利要求1所述的的生產工藝，其特征在于，所述步驟（2）中3#樹脂柱洗脫用水為2～4BV。

5.根據權利要求1所述的生產工藝，其特征在于，所述步驟（3）中95%乙醇的用量為4～8BV。