[發(fā)明專利]一種超細(xì)球形鈷粉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011127817.7
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112355317A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉冠宇;田禮平;鄭德洲;劉人生
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務(wù)所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

本發(fā)明涉及鈷基粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)球形鈷粉的制備方法。包括如下步驟：(1)將鈷鹽溶液與碳酸氫銨或碳酸鈉沉淀劑在加熱條件下進(jìn)行反應(yīng)得到碳酸鈷沉淀；(2)碳酸鈷沉淀經(jīng)過濾、純水洗滌、烘干得到碳酸鈷粉體；(3)將碳酸鈷粉體置入煅燒爐，在無氧狀態(tài)下加熱分解得到氧化亞鈷；(4)將煅燒分解得到的氧化亞鈷粉置于還原爐中，通入氫氣還原得到松散海綿狀鈷塊；(5)將海綿狀鈷塊在閉路循環(huán)惰氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行氣流粉碎得到費(fèi)氏粒度為0.4～0.8μm的超細(xì)球形鈷粉。制得的鈷粉粒度達(dá)到超細(xì)級，形貌呈球形，具有粒徑均勻可控、粒度分布均勻、流動性能好等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈷基粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超細(xì)球形鈷粉的制備方法。

背景技術(shù)

鈷粉廣泛應(yīng)用于高溫合金、硬質(zhì)合金、金剛石工具、電池工業(yè)和磁性材料等行業(yè)。近年來，隨著下游合金行業(yè)工藝技術(shù)的迅猛發(fā)展，對鈷粉的需求日益增長，對其品質(zhì)要求也日趨嚴(yán)格。目前國內(nèi)外制備鈷粉的方法較多，主要有氫還原法、草酸鹽熱分解法、水霧化法、電解法、多元醇液相還原法等。其中氫還原法因其工藝流程相對簡單，較為適合工業(yè)批量化生產(chǎn)，目前已經(jīng)成為國內(nèi)外大批量生產(chǎn)合金工具用鈷粉的主流方法。

長期以來，使用氫還原法制備超細(xì)鈷粉主要采用將前驅(qū)體碳酸鈷或草酸鈷等鈷鹽同步分解和還原的方式，此制備方式雖具有制備流程短的優(yōu)點(diǎn)，但因在鈷鹽同步分解和還原時(shí)，存在鈷粉晶體形核和生長同步的情況，導(dǎo)致鈷粉顆粒粒徑偏大，此法適宜生產(chǎn)費(fèi)氏粒度為1.0μm以上的鈷粉，基本上很難生產(chǎn)出費(fèi)氏粒度范圍在0.4～0.8μm的超細(xì)鈷粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種費(fèi)氏粒度范圍在0.4～0.8μm的超細(xì)球形鈷粉的制備方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的一種超細(xì)球形鈷粉的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈷鹽溶液與碳酸氫銨或碳酸鈉沉淀劑在加熱條件下進(jìn)行反應(yīng)得到碳酸鈷沉淀；

(2)碳酸鈷沉淀經(jīng)過濾、純水洗滌、烘干得到碳酸鈷粉體；

(3)將碳酸鈷粉體置入煅燒爐，在無氧狀態(tài)下加熱分解得到氧化亞鈷，煅燒爐中通入10～25Pa微正壓的保護(hù)性惰氣，熱分解溫度為200～350℃，煅燒時(shí)間為1～2h；

(4)將還原爐加熱升溫到350～480℃，通入流量為2.8～4.0m³/h的氫氣，再將氧化亞鈷置入還原爐反應(yīng)2.5～4.5h，還原反應(yīng)結(jié)束后將還原產(chǎn)物通過充有惰氣保護(hù)的冷卻循環(huán)水套，冷卻2.5～3.0h至常溫后得到松散海綿狀鈷塊。

(5)將海綿狀鈷塊在閉路循環(huán)惰氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行氣流粉碎得到費(fèi)氏粒度為0.4～0.8μm的超細(xì)球形鈷粉。

優(yōu)選地，步驟(1)中的鈷鹽溶液為氯化鈷溶液，所述氯化鈷溶液濃度為90～140g/L，碳酸氫銨或碳酸鈉的濃度為180～220g/L，加熱溫度為40～50℃，反應(yīng)終點(diǎn)pH值為6.8～7.3。

優(yōu)選地，步驟(1)中選用碳酸氫銨作為沉淀劑。

步驟(2)中所述的烘干方式為廂式爐烘干、閃蒸干燥等中的一種；

優(yōu)選地，步驟(2)中所選的烘干方式為閃蒸干燥。

步驟(3)中所述煅燒分解可通過回轉(zhuǎn)窯、板式爐等加熱設(shè)備實(shí)現(xiàn)；

優(yōu)選地，步驟(3)中所選的煅燒設(shè)備為回轉(zhuǎn)窯。

步驟(3)中所述煅燒分解過程的保護(hù)性惰氣為氮?dú)饣驓鍤猓?/p>

優(yōu)選地，步驟(3)中所選的保護(hù)性惰氣為氮?dú)狻?/p>

步驟(4)中所述還原爐為鋼帶式還原爐、管式爐、推舟爐等中的一種；

優(yōu)選地，步驟(4)中所選的還原爐為鋼帶式還原爐。