[發明專利]一種超細球形鈷粉的制備方法

在審

• 申請號: 202011127817.7
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112355317A
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發明（設計）人: 劉冠宇;田禮平;鄭德洲;劉人生
• 申請（專利權）人: 衢州華友鈷新材料有限公司;浙江華友鈷業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 欽榮燕

1.一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將鈷鹽溶液與碳酸氫銨或碳酸鈉沉淀劑在加熱條件下進行反應得到碳酸鈷沉淀；

(2)碳酸鈷沉淀經過濾、純水洗滌、烘干得到碳酸鈷粉體；

(3)將碳酸鈷粉體置入煅燒爐，在無氧狀態下加熱分解得到氧化亞鈷，煅燒爐中通入10～25Pa微正壓的保護性惰氣，熱分解溫度為200～350℃，煅燒時間為1～2h；

(4)將還原爐加熱升溫到350～480℃，通入流量為2.8～4.0m³/h的氫氣，再將氧化亞鈷置入還原爐反應2.5～4.5h，還原反應結束后將還原產物通過充有惰氣保護的冷卻循環水套，冷卻2.5～3.0h至常溫后得到松散海綿狀鈷塊。

(5)將海綿狀鈷塊在閉路循環惰氣保護氣氛下進行氣流粉碎得到費氏粒度為0.4～0.8μm的超細球形鈷粉。

2.根據權利要求1所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的鈷鹽溶液為氯化鈷溶液，所述氯化鈷溶液濃度為90～140g/L，碳酸氫銨或碳酸鈉的濃度為180～220g/L，加熱溫度為40～50℃，反應終點pH值為6.8～7.3。

3.根據權利要求1所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的烘干方式為廂式爐烘干或閃蒸干燥。

4.根據權利要求1所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述煅燒爐為回轉窯或板式爐。

5.根據權利要求1或2所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述煅燒分解過程的保護性惰氣為氮氣或氬氣。

6.根據權利要求1所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述還原爐為鋼帶式還原爐、管式爐或推舟爐。

7.根據權利要求1或6所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述冷卻過程的保護性惰氣為二氧化碳、氮氣和氬氣中的一種或多種。

8.根據權利要求7所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所選冷卻過程的保護性惰氣為二氧化碳和氮氣的混合氣，其中氮氣體積占比為70％～80％。

9.根據權利要求1所述的一種超細球形鈷粉的制備方法，其特征在于：步驟(5)中選用的惰氣為氮氣或氬氣，惰氣露點小于零下25℃，氣流粉碎研磨壓力為0.60～0.85MPa。