[發(fā)明專利]一種雙功能氧化石墨烯催化劑及其制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112264100A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷俊禧;蔡珠華;王志成;李翔;李凱欣
• 申請（專利權(quán)）人: 廣州維港環(huán)保科技有限公司;廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/10;B01J35/02;C07D307/36;C07D307/58
• 代理公司: 廣州哲力智享知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44494
• 代理人: 賀紅星

1.一種雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將氧化石墨烯添加到磺化劑溶液中，將混合溶液在70℃和在N₂下劇烈攪拌回流，回流所得的懸浮液經(jīng)過離心和洗滌后，冷凍干燥，得到單功能氧化石墨烯；

2)將單功能氧化石墨烯添加到乙二醇中，超聲震蕩后，加入貴金屬氯化物，再調(diào)節(jié)pH至13，然后將溶液升溫至120℃并與還原劑的乙二醇溶液混合；其中，還原劑為NaBH₄、KBH、水合肼和聚胺中的一種或多種；還原劑占貴金屬氯化物的質(zhì)量比為3～8％；

3)將步驟2)所得溶液在120℃下回流，冷卻至室溫后，向溶液逐滴滴入去離子水，并調(diào)節(jié)pH至步驟1)的pH值，然后經(jīng)過過濾水洗，真空干燥后得到雙功能氧化石墨烯催化劑。

2.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，氧化石墨烯的碳原料為炭黑、煤、石墨、煙煤、碳纖維和焦炭中的一種或多種。

3.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述磺化劑溶液為氯磺酸溶液、發(fā)煙硫酸溶液和烷基磺內(nèi)酯溶液中的一種或幾種；所述磺化劑溶液的濃度為0.5～3mol/L；劇烈攪拌回流的時間為24h；冷凍干燥的時間為24h。

4.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述乙二醇溶液的濃度為1～3mg/mL。

5.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述貴金屬氯化物中的貴金屬金屬為釕、銠、鉑和鈀中的一種或幾種；貴金屬氯化物的濃度為10～20mg/mL。

6.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述雙功能氧化石墨烯催化劑的粒徑≤20nm，平均孔徑≥20nm，比表面為200～300m²/g。

7.如權(quán)利要求1所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3)中，所述雙功能氧化石墨烯催化劑中的硫含量為5～6％，金屬含量為1～3％。

8.一種雙功能氧化石墨烯催化劑，其特征在于，由權(quán)利要求1～7任一所述的制備方法制成。

9.如權(quán)利要求8所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述雙功能氧化石墨烯催化劑在醚化-氧化反應(yīng)、轉(zhuǎn)酯化-加氫反應(yīng)和脫水-加氫反應(yīng)中的應(yīng)用。

10.如權(quán)利要求8所述的雙功能氧化石墨烯催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述雙功能氧化石墨烯催化劑應(yīng)用在果糖制備2,5-二甲酰呋喃，反應(yīng)溫度為120～200℃，反應(yīng)時間為3～8h。