[發(fā)明專利]一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)及方法

在審

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• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112209817A
• 公開（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 易重慶;伍小望;彭發(fā)權(quán);胡建新;賀學(xué)軍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南恒光科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/363
• 分類號: C07C51/363;C07C51/44;C07C53/16
• 代理公司: 深圳市興科達知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44260
• 代理人: 袁士林

本發(fā)明公開了一種連續(xù)氯化生產(chǎn)二氯乙酸工藝系統(tǒng)及方法，包括乙酰氯發(fā)生器、第一氯化精餾塔、第二氯化精餾塔、減壓精餾塔，以及用于氣相冷凝的分凝器和冷凝器，所述氯氣從第二氯化精餾塔中部加入,在乙酰氯、氯乙酰氯的作用下與氯乙酸反應(yīng)生成二氯乙酸，反應(yīng)后氯氣從第一氯化精餾塔中部加入，在助催化劑的作用下與乙酰氯發(fā)生器釜出的醋酸、酸酐反應(yīng)生成氯乙酸，剩余氯氣繼續(xù)進入乙酰氯發(fā)生器進行反應(yīng)，其尾氣通過分凝器控制乙酰氯、氯乙酰氯的回流，從而控制第二氯化精餾塔的乙酰氯、氯乙酰氯的加入量，在保證二氯乙酸正常生產(chǎn)的前提下，抑制三氯乙酸的產(chǎn)生。本發(fā)明還提供一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及二氯乙酸生產(chǎn)工藝技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)及方法。

背景技術(shù)

二氯乙酸，無色液體。有刺激性氣味。低溫時為結(jié)晶，有兩種結(jié)晶形態(tài)。能與水、乙醇、乙醚混溶。用作有機合成中間體，用于制二氯乙酸甲酯(氯霉素中間體)和醫(yī)藥尿囊素及陽離子染料等，也可用作腐蝕劑、有機合成藥物制造。

現(xiàn)有二氯乙酸通常是通過氯乙酸生產(chǎn)企業(yè)副產(chǎn)，特別是間隙法氯乙酸的生產(chǎn)企業(yè)，其母液中有相當(dāng)部分的二氯乙酸，經(jīng)分離后使用。但這種間隙法氯乙酸的生產(chǎn)工藝，存在二氯乙酸和三氯乙酸的雜質(zhì)，嚴(yán)重影響主產(chǎn)品氯乙酸的純度，正在被連續(xù)氯乙酸工藝所替代，其生產(chǎn)能力大，產(chǎn)品純度高，產(chǎn)生的二氯乙酸非常少。但是這種工藝導(dǎo)致市場上的二氯乙酸供應(yīng)急劇減少，而其他二氯乙酸合成工藝較為復(fù)雜且成本過高，因此二氯乙酸下游企業(yè)原料短缺嚴(yán)重。

鑒于此，有必要提供一種新的二氯乙酸生產(chǎn)工藝解決上述技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)，通過本工藝生成氯乙酸及催化劑乙酰氯，并通過控制催化劑的加入量，深度氯化氯乙酸生成二氯乙酸，同時抑制三氯乙酸的產(chǎn)生，氯化精餾塔為反應(yīng)提供熱量并分離產(chǎn)物，同時解決了提純和反應(yīng)的問題，減壓精餾塔進一步提純產(chǎn)品，保證了二氯乙酸的質(zhì)量。

為了解決上述問題，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)，包括乙酰氯發(fā)生器、第一氯化精餾塔、第二氯化精餾塔、減壓精餾塔，以及用于氣相冷凝的分凝器和冷凝器；

所述乙酰氯發(fā)生器采用釜式反應(yīng)器，將原料醋酸、醋酐與第二氯化精餾塔頂部HCl氣體、殘余氯氣進行反應(yīng)生成催化劑乙酰氯及少量氯乙酰氯，反應(yīng)溫度為125±1℃；乙酰氯發(fā)生器頂部的分凝器冷凝全部醋酸，并控制部分乙酰氯回流，其余的乙酰氯被冷凝器冷凝進入第二氯化精餾塔，未冷凝HCl經(jīng)水洗生成高純鹽酸。

所述第一氯化精餾塔在精餾段設(shè)置氯化反應(yīng)段，采用由助催化劑固體強酸組成規(guī)整填料，由乙酰氯發(fā)生器釜出來的醋酸、醋酐與第二氯化精餾塔頂部較高濃度氯氣、較高濃度HCl氣體反應(yīng)生成氯乙酸，期間產(chǎn)生的催化劑乙酰氯及少量氯乙酰氯迅速參與反應(yīng)；提餾段設(shè)導(dǎo)向篩板塔，提純釜出的氯乙酸及少量的二氯乙酸，塔釜溫度控制在140±3℃，提餾段提供的上升蒸汽，將乙酰氯發(fā)生器來的醋酸、醋酐加熱和氣化，與氯氣、HCL氣體充分反應(yīng)，未反應(yīng)的醋酸蒸汽、氯氣、HCl氣體進入乙酰氯發(fā)生器中下部；

所述第二氯化精餾塔在精餾段設(shè)置氯化反應(yīng)段，采用由助催化劑固體強酸組成規(guī)整填料，由第一氯化精餾塔釜來的氯乙酸從塔中部加入，以及乙酰氯發(fā)生器冷凝器來的乙酰氯與高濃度的氯氣原料反應(yīng)生成二氯乙酸；提餾段設(shè)導(dǎo)向篩板塔，提純釜出的二氯乙酸及少量的氯乙酸，塔釜溫度控制在191±1℃，在此溫度下液態(tài)二氯乙酸迅速通過提餾段進入塔釜，不會在氯化反應(yīng)段繼續(xù)反應(yīng)生成三氯乙酸；提餾段提供的上升蒸汽，將第一氯化精餾塔來的氯乙酸和乙酰氯發(fā)生器冷凝器來的乙酰氯及少量氯乙酰氯加熱和氣化，與氯氣充分反應(yīng)，為減壓精餾塔提供較高純度的二氯乙酸；塔頂?shù)穆纫宜徇M行全回流操作，未冷凝的氯氣及HCL氣體進入第一氯化精餾塔；