[發(fā)明專利]一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)及方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011123194.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-10-20 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112209817A | 公開（公告）日： | 2021-01-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 易重慶;伍小望;彭發(fā)權(quán);胡建新;賀學(xué)軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南恒光科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C51/363 | 分類號(hào)： | C07C51/363;C07C51/44;C07C53/16 |
| 代理公司： | 深圳市興科達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44260 | 代理人： | 袁士林 |
| 地址： | 418200 *** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酸 連續(xù) 氯化 工藝 系統(tǒng) 方法 | ||
1.一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)，其特征在于，包括乙酰氯發(fā)生器、第一氯化精餾塔、第二氯化精餾塔、減壓精餾塔，以及用于氣相冷凝的分凝器和冷凝器；
所述乙酰氯發(fā)生器采用釜式反應(yīng)器，將原料醋酸、醋酐與第二氯化精餾塔頂部HCl氣體、殘余氯氣進(jìn)行反應(yīng)生成催化劑乙酰氯及少量氯乙酰氯，反應(yīng)溫度為125±1℃；乙酰氯發(fā)生器頂部的分凝器冷凝全部醋酸，并控制部分乙酰氯回流，其余的乙酰氯被冷凝器冷凝進(jìn)入第二氯化精餾塔，未冷凝HCl經(jīng)水洗生成高純鹽酸。
所述第一氯化精餾塔在精餾段設(shè)置氯化反應(yīng)段，采用由助催化劑固體強(qiáng)酸組成規(guī)整填料，由乙酰氯發(fā)生器釜出來(lái)的醋酸、醋酐與第二氯化精餾塔頂部較高濃度氯氣、較高濃度HCl氣體反應(yīng)生成氯乙酸，期間產(chǎn)生的催化劑乙酰氯及少量氯乙酰氯迅速參與反應(yīng)；提餾段設(shè)導(dǎo)向篩板塔，提純釜出的氯乙酸及少量的二氯乙酸，塔釜溫度控制在140±3℃，提餾段提供的上升蒸汽，將乙酰氯發(fā)生器來(lái)的醋酸、醋酐加熱和氣化，與氯氣、HCL氣體充分反應(yīng)，未反應(yīng)的醋酸蒸汽、氯氣、HCl氣體進(jìn)入乙酰氯發(fā)生器中下部；
所述第二氯化精餾塔在精餾段設(shè)置氯化反應(yīng)段，采用由助催化劑固體強(qiáng)酸組成規(guī)整填料，由第一氯化精餾塔釜來(lái)的氯乙酸從塔中部加入，以及乙酰氯發(fā)生器冷凝器來(lái)的乙酰氯與高濃度的氯氣原料反應(yīng)生成二氯乙酸；提餾段設(shè)導(dǎo)向篩板塔，提純釜出的二氯乙酸及少量的氯乙酸，塔釜溫度控制在191±1℃，在此溫度下液態(tài)二氯乙酸迅速通過(guò)提餾段進(jìn)入塔釜，不會(huì)在氯化反應(yīng)段繼續(xù)反應(yīng)生成三氯乙酸；提餾段提供的上升蒸汽，將第一氯化精餾塔來(lái)的氯乙酸和乙酰氯發(fā)生器冷凝器來(lái)的乙酰氯及少量氯乙酰氯加熱和氣化，與氯氣充分反應(yīng)，為減壓精餾塔提供較高純度的二氯乙酸；塔頂?shù)穆纫宜徇M(jìn)行全回流操作，未冷凝的氯氣及HCL氣體進(jìn)入第一氯化精餾塔；
所述減壓精餾塔采用高效填料塔，通過(guò)減壓精餾，進(jìn)一步提純二氯乙酸。由第二氯化精餾塔釜來(lái)的二氯乙酸及少量氯乙酸從塔中部加入，塔釜溫度控制在110-140℃，在此溫度下極少量的氯乙酸從塔頂采出，在塔釜得到高純二氯乙酸。
2.一種二氯乙酸連續(xù)氯化工藝方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1所述的二氯乙酸連續(xù)氯化工藝系統(tǒng)，包括如下步驟：
系統(tǒng)開車時(shí)，先通過(guò)乙酰氯發(fā)生器向第一氯化精餾塔加入一定量醋酸和醋酐，維持第一氯化精餾塔塔釜液位在50％，釜溫控制在140±3℃，通過(guò)乙酰氯發(fā)生器的分凝器開始全回流，使乙酰氯發(fā)生器及第一氯化精餾塔氯化反應(yīng)段溫度升至126±1℃；開始從第二氯化精餾塔緩慢通入氯氣，氯氣依次通過(guò)第一氯化精餾塔氯化反應(yīng)段和乙酰氯發(fā)生器，與醋酸、醋酐反應(yīng)生成氯乙酸，氯乙酸逐漸進(jìn)入第一氯化精餾塔塔釜，逐漸提高釜溫，直到塔釜醋酸含量≤0.01％；
第一氯化精餾塔塔釜合格后，開始向第二氯化精餾塔送氯乙酸，同時(shí)乙酰氯發(fā)生器開始穩(wěn)定加入醋酸和醋酐，控制分凝器使部分乙酰氯及少量氯乙酰氯同時(shí)向第二氯化精餾塔送料；維持第二氯化精餾塔塔釜液位在50％，釜溫控制在191±1℃，開始全回流，第二氯化精餾塔氯化反應(yīng)段溫度升至188±1℃；逐步加大氯氣通入量，使氯氣在催化劑乙酰氯及氯乙酰氯作用下與氯乙酸反應(yīng)生成二氯乙酸，二氯乙酸迅速進(jìn)入第二氯化精餾塔塔釜，逐漸提高釜溫，直到塔釜氯乙酸含量≤0.5％；
第二氯化精餾塔塔釜合格后，開始向減壓精餾塔送料，通過(guò)塔頂冷凝器和真空泵形成負(fù)壓，使得二氯乙酸和氯乙酸得到有效分離，特別是二氯乙酸在提餾段逐漸被提純，塔釜氯乙酸含量≤0.03％。
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