[發明專利]一種電石中Al、Ti含量的測定方法

在審

• 申請號: 202011123061.9
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112268894A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 趙潔;陳海燕;崔曉盟;侯興輝
• 申請（專利權）人: 江蘇永鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 陳佳佳

本發明屬于元素檢測技術領域，涉及一種電石中Al、Ti含量的測定方法；檢測方法為：首先配制重鉻酸鉀標準溶液、鐵標準溶液、氯化鉀標準溶液、鋁標準溶液和鈦標準溶液；采用過氧化鈉在鎳坩堝中熔融樣品，水浸取后加入硝酸至溶液澄清、定容，制備樣品處理液；用電感耦合等離子體原子發射光譜測定樣品溶液中Al和Ti的發射光譜強度；以重鉻酸鉀和鐵標準溶液進行基體匹配，根據溶液中Al、Ti元素含量的標準值和光譜強度，建立標準曲線，根據標準曲線計算樣品中Al、Ti的含量；本法克服了傳統檢測方法的缺點，操作簡便、引入鹽類和雜質少，實現了快速、準確同時測定電石中的鋁和鈦；而且線性范圍寬、靈敏度高、適合大批量的生產分析。

技術領域

本發明屬于元素檢測技術領域，具體涉及一種電石中Al、Ti含量的測定方法。

背景技術

工業電石的主要成份是碳化鈣，其余為游離氧化鈣、碳以及硅、鎂、鐵、鋁的化合物及少量的磷化物、硫化物。電石是有機合成化學工業的基本原料，利用電石為原料可以合成一系列的有機化合物，為工業、農業、醫藥提供原料。電石與水反應生成的乙炔可以合成許多有機化合物例如：合成橡膠、人造樹脂、丙酮、烯酮、炭黑等；同時乙炔一氧焰廣泛用于金屬的焊接和切割；同時，電石本身可用于鋼鐵工業的脫硫劑。

目前測定電石中元素的方法很多，如化學法、重量法、分光光度法、原子吸收法等。這些方法比較繁瑣，時間長，需要使用較多的試劑，成本較高；并且運用上述方法很難保證及時、準確的得到結果。

因此亟需一種操作簡便、能夠快速、準確測定電石中鋁和鈦的方法。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明的目的在于克服現有技術中存在的技術缺陷；為了解決傳統檢測方法的不足，提供一種電石中Al、Ti含量的測定方法。

本發明是通過以下技術手段實現上述技術目的的。

一種電石中Al、Ti含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)標準溶液配制：重鉻酸鉀標準溶液、鐵標準溶液、氯化鉀標準溶液、鋁標準溶液以及鈦標準溶液的配制；

(2)樣品處理液的制備：取試樣經研磨、篩網過濾后，進行干燥，干燥后自然冷卻至室溫，得到干燥后的樣品；然后稱取過氧化鈉放入鎳坩堝中，再加入干燥后的樣品，混勻后放入馬弗爐中熔融，其間將鎳坩堝取出搖動數次；熔融后將盛有樣品的鎳坩堝放入熱水中浸取，并緩慢加入硝酸(1+1)，洗凈并取出鎳坩堝，得到混合溶液；再將混合溶液加熱至溶液澄清，冷卻后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl標準溶液，再次定容到容量瓶B中，得到樣品處理液；

(3)標準曲線的制備：

S1、空白溶液的制備，制備方法同步驟(2)樣品處理液的制備，區別是不加樣品；

S2、取n份空白溶液，分別加入重鉻酸鉀標準溶液、鐵標準溶液；再分別加入n份梯度體積的Al、Ti標準溶液，定容、混勻；將混勻后的溶液依次引入儀器，設定工作條件，測量各溶液的發射光譜強度，根據溶液中Al、Ti元素含量的標準值和光譜強度，建立標準曲線；

(4)Al、Ti含量的測定；

經步驟(2)制備的樣品處理液引入儀器，測量發射光譜強度，按照步驟(3)建立的標準曲線計算得到樣品溶液中Al、Ti的含量。

優選的，步驟(1)中，所述重鉻酸鉀標準溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取干燥后的優級純重鉻酸鉀1.000 0g于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

鐵標準溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取1.000 0g高純鐵于200mL燒杯中，加入30mL鹽酸(1+1)低溫加熱反應至樣品溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶定容；