[發(fā)明專利]一種電石中Al、Ti含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011123061.9
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112268894A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙潔;陳海燕;崔曉盟;侯興輝
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇永鋼集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 南京智造力知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32382
• 代理人: 陳佳佳

1.一種電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟如下：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液以及鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；

(2)樣品處理液的制備：取試樣經(jīng)研磨、篩網(wǎng)過濾后，進(jìn)行干燥，干燥后自然冷卻至室溫，得到干燥后的樣品；然后稱取過氧化鈉放入鎳坩堝中，再加入干燥后的樣品，混勻后放入馬弗爐中熔融，其間將鎳坩堝取出搖動數(shù)次；熔融后將盛有樣品的鎳坩堝放入熱水中浸取，并緩慢加入硝酸，洗凈并取出鎳坩堝，得到混合溶液；再將混合溶液加熱至溶液澄清，冷卻后定容到容量瓶A中，得到定溶液；最后移取一定量的定溶液，加入KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，再次定容到容量瓶B中，得到樣品處理液；

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：

S1、空白溶液的制備，制備方法同步驟(2)樣品處理液的制備，區(qū)別是不加樣品；

S2、取n份空白溶液，分別加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液；再分別加入n份梯度體積的Al、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容、混勻；將混勻后的溶液依次引入儀器，設(shè)定工作條件，測量各溶液的發(fā)射光譜強(qiáng)度，根據(jù)溶液中Al、Ti元素含量的標(biāo)準(zhǔn)值和光譜強(qiáng)度，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)Al、Ti含量的測定；

經(jīng)步驟(2)制備的樣品處理液引入儀器，測量發(fā)射光譜強(qiáng)度，按照步驟(3)建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到樣品溶液中Al、Ti的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(1)中，所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取干燥后的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.000 0g于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取1.000 0g高純鐵于200mL燒杯中，加入30mL鹽酸(1+1)低溫加熱反應(yīng)至樣品溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶定容；

氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取1.000 0g高純氯化鉀于500mL燒杯中，加入300mL蒸餾水，充分溶解后移入1 000mL容量瓶中定容；

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取1g高純鋁于200mL燒杯中，加入30mL鹽酸(1+1)低溫加熱反應(yīng)至樣品溶解，冷卻后移入1 000mL容量瓶內(nèi)定容，鋁標(biāo)液濃度為1mg/mL；

鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為1mg/mL，配制方法：稱取1.000 0g鈦粉于400mL聚四氟乙烯燒杯中，加5mL氫氟酸，立即滴加2mL硝酸，加熱溶解，冷卻后加入20mL硫酸低溫蒸發(fā)至冒硫酸煙，冷卻至室溫；移入1000mL容量瓶中，用硫酸(5+95)定容。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述篩網(wǎng)的目數(shù)為150-180目；所述干燥的溫度為100-110℃，時間為2-3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述馬弗爐中熔融的溫度為760～800℃，時間為12～15min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述熱水的溫度為50-60℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(2)中所述過氧化鈉、干燥后的樣品、熱水、硝酸的用量比為1～2g：0.1～0.2g：100mL：30mL；所述定溶液與KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量比為50mL：100mL；所述容量瓶A的容量為250mL，所述容量瓶B的容量為100mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟S3中所述的預(yù)聚合時間為1～6h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(3)的S2中，所述空白溶液、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、Ti標(biāo)準(zhǔn)溶液和Al標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量比為50mL：20mL：10mL：0～10mL：0～10mL；所述n大于等于3的正整數(shù)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電石中Al、Ti含量的測定方法，其特征在于，步驟(3)中所述儀器為JY 170 ULTRACE電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀；所述工作條件為：高頻頻率40.68MHz，入射功率1.0kW，反射功率15W，入射狹縫20μm，出射狹縫80μm，護(hù)套氣流量0.2L/min，冷卻氣流量15L/min，樣品提升量1.2mL/min，積分時間2s；測定電石中Al、Ti時，Al的次靈敏線309.214，Ti的次靈敏線335.261，其背景區(qū)譜線平滑干擾小，采用iTEVA分析軟件進(jìn)行自動背景校正，即元素的分析波長為：Al 309.214nm，Ti 335.261nm。