[發明專利]一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產品收率的工藝方法

有效

• 申請號: 202011121467.3
• 申請日: 2020-10-20
• 公開（公告）號: CN112250600B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發明（設計）人: 張永霞;曲良體;姜福元;張國輝;侯丁煜;趙攀峰
• 申請（專利權）人: 山東匯海醫藥化工有限公司
• 主分類號: C07C267/00
• 分類號: C07C267/00
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 宋風娥

本發明公開了一種提高N,N’?二異丙基碳二亞胺產品收率的工藝方法，涉及有機化學合成技術領域，包括如下步驟：由異丙胺和二硫化碳用氯苯作溶劑反應生成二異丙基硫脲，進行抽濾；用雙氧水作為氧化劑，乙基叔丁基醚作為溶劑，進行一次氧化，氧化后脫硫化氫生成N，N’?二異丙基碳二亞胺和硫磺；進行二次氧化，用硫氫化鈉除硫，水洗干燥，蒸出溶劑后，在不含有溶劑的DIC粗品中加入碳酸鉀，溫度控制在55?65℃，攪拌0.3?1h，然后控制壓力＜?0.08MPa，蒸餾得到合格的DIC；本發明通過加入碳酸鉀，有利于N,N’?二異丙基碳二亞胺的穩定，避免N,N’?二異丙基碳二亞胺在高溫下分解，從而提高了收率。

技術領域

本發明涉及有機化學合成技術領域，具體涉及一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產品收率的工藝方法。

背景技術

N,N'-二異丙基碳二亞胺（DIC）是一種的脫水劑，主要用于丁胺卡那霉素、谷胱甘肽脫水劑,也可用于酸酐、醛、酮、異氰酸酯的合成；N,N'-二異丙基碳二亞胺作為脫水縮合劑時,可在常溫下經短時間反應即成,N,N'-二異丙基碳二亞胺廣泛用于醫藥、保健品、化妝品、生物制劑及其它有機合成領域。目前常見合成方法收率較低，成本較高，鑒于以上限制及缺點需對工藝進行改進。

目前N,N’-二異丙基碳二亞胺合成的方法主要有以下三種：

路線1：專利CN109485583A公開了一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的制備方法，先用異丙胺和二硫化碳在溶劑中合成N,N’二異丙基硫脲；對N,N’二異丙基硫脲進行抽濾、烘干后進行一次氧化；進行二次氧化反應，加入催化劑和氧化劑，在60-65℃下反應1小時；進行脫硫處理，向氧化液中加入硫化鈉溶液，升溫至70-75℃，反應1-2小時；加片堿中和，水洗，分去水層，加干燥劑干燥，蒸出溶劑，減壓精餾得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。該方法收率較低，生產成本高，不利用大規模生產。

路線2：專利CN103382168A?公開了一種N,N’-二異丙基碳二亞胺的合成方法，包括以下步驟：(1)在堿性溶液中，加入二硫化碳和異丙胺，并將混合溶液升溫至設定溫度，恒溫反應設定時間后，得到混合溶液A；(2)將混合溶液A和雙氧水混合并升溫至預定溫度，恒溫反應預定時間后，得到混合溶液B；(3)在堿性環境中，將混合溶液B、二氯甲烷和異丙胺混合均勻，然后加入次氯酸鈉水溶液進行氧化反應，分離提純得到N,N’-二異丙基碳二亞胺。該方法收率低，產品質量低，生產成本高，不利用大規模生產。

路線3：專利CN108084055A公開了一種N,N’二異丙基硫脲氧化合成N,N’二異丙基碳二亞胺的方法，首先使用次氯酸鈉氧化二甲胺得到氯代二甲胺，然后在堿性條件下用氯代二甲胺氧化N,N’二異丙基硫脲得到N,N’二異丙基碳二亞胺，收率達到93％以上。該方法收率較低，生產成本高，同時氧化生成的大量廢水處理較為困難，生產成本高。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷，提供一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產品收率的工藝方法。

本發明的技術方案是：一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產品收率的工藝方法，包括如下步驟：先由異丙胺和二硫化碳在氯苯溶劑中反應生成二異丙基硫脲，對二異丙基硫脲溶液降溫進行抽濾、烘干；用雙氧水作為氧化劑，乙基叔丁基醚作為溶劑，進行一次氧化，氧化后脫硫化氫生成N，N’-二異丙基碳二亞胺和硫磺；加入質量分數為30-40%硫氫化鈉除硫進行二次氧化；對二次氧化后的混合液水洗，分去水層，加干燥劑干燥，蒸出乙基叔丁基醚溶劑后，在不含有溶劑的DIC粗品中加入碳酸鉀，溫度控制在55-65℃，攪拌0.3-1h，然后控制壓力＜-0.08MPa，蒸餾得到DIC。

進一步，所述異丙胺和二硫化碳的摩爾比為2：1-1.5，所述氯苯的加入量為異丙胺和二硫化碳總質量的55-65%。

進一步，所述異丙胺和二硫化碳的摩爾比為2：1.25。