[發(fā)明專利]一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011121467.3 | 申請日： | 2020-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN112250600B | 公開（公告）日： | 2023-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張永霞;曲良體;姜福元;張國輝;侯丁煜;趙攀峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東匯海醫(yī)藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C267/00 | 分類號： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 東營雙橋?qū)＠碛邢挢?zé)任公司 37107 | 代理人： | 宋風(fēng)娥 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 提高 丙基 亞胺 產(chǎn)品 收率 工藝 方法 | ||
1.一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于，包括如下步驟：先由異丙胺和二硫化碳在氯苯溶劑中反應(yīng)生成二異丙基硫脲，對二異丙基硫脲溶液降溫進行抽濾、烘干；用雙氧水作為氧化劑，乙基叔丁基醚作為溶劑，進行一次氧化，氧化后脫硫化氫生成N，N’-二異丙基碳二亞胺和硫磺；加入質(zhì)量分數(shù)為30-40%硫氫化鈉除硫進行二次氧化；對二次氧化后的混合液水洗，分去水層，加干燥劑干燥，蒸出乙基叔丁基醚溶劑后，在不含有溶劑的DIC粗品中加入碳酸鉀，溫度控制在55-65℃，攪拌0.3-1h，然后控制壓力＜-0.08MPa，蒸餾得到DIC；
所述異丙胺和二硫化碳的摩爾比為2：1-1.5，所述氯苯的加入量為異丙胺和二硫化碳總質(zhì)量的55-65%；
所述二異丙基硫脲和雙氧水的摩爾比為1：1.1-1.3，所述二異丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩爾比為1:1-1.2；
所述二異丙基硫脲和硫氫化鈉的摩爾比為1:0.2-0.5；
所述碳酸鉀的用量為不含有乙基叔丁基醚溶劑的DIC粗品質(zhì)量的0.5-1%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于：所述異丙胺和二硫化碳的摩爾比為2：1.25。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于：所述二異丙基硫脲和雙氧水的摩爾比為1：1.2，所述二異丙基硫脲和乙基叔丁基醚的摩爾比為1：1.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于：所述硫氫化鈉為質(zhì)量分數(shù)為35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于：所述二異丙基硫脲和硫氫化鈉的摩爾比為1：0.3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高N,N’-二異丙基碳二亞胺產(chǎn)品收率的工藝方法，其特征在于：所述碳酸鉀的用量為不含有乙基叔丁基醚溶劑的DIC粗品質(zhì)量的0.7%。
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