[發(fā)明專利]一種3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011119607.3 | 申請(qǐng)日: | 2020-10-19 |
| 公開(公告)號(hào): | CN112299962B | 公開(公告)日: | 2022-04-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 馬慧娟;馬嘯;籍曉飛;黃珊珊;于明;宦關(guān)生;姜曉陽;范玉雪 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 山東新和成藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C41/56 | 分類號(hào): | C07C41/56;C07C43/303;B01J31/06;B01J31/02 |
| 代理公司: | 山東華君知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人: | 武歡歡 |
| 地址: | 261108 山東省濰坊*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 甲基 丁烯 醛二異 戊烯 基縮醛 合成 方法 | ||
1.一種3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛的合成方法,其特征在于,在負(fù)載型催化劑催化下,異戊烯醛和異戊烯醇反應(yīng)生成3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛;所述負(fù)載型催化劑,包括活性組分、載體和修飾劑,其中,所述活性組分為手性磷酸;
所述手性磷酸為(S)-CPA或(R)-CPA,結(jié)構(gòu)式如下:
(S)-CPA (R)-CPA
所述手性磷酸的結(jié)構(gòu)式中的兩個(gè)R基相同;
所述R基選自苯基、2-萘基、4-聯(lián)二苯、1-萘基、9-菲基、9-蒽基、三苯基硅烷、2,4,6-(三異丙基)苯基、4-(三氟甲基)苯基、4-硝基苯基、異丙基中的一種;
所述載體為Fe-LDH、HZSM-5、SBA-15、HZIF-8、HKUST-1、HZIF-67、MIL-101-SO3H、COF-1、COF-5中的一種;
所述修飾劑為聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800中一種或多種。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛的合成方法,其特征在于,所述負(fù)載型催化劑中,活性組分的負(fù)載量為0.1-10.0 wt.%;修飾劑和載體的質(zhì)量比為5-20:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛的合成方法,其特征在于,所述的負(fù)載型催化劑的制備方法具體為以下步驟:
(1)載體預(yù)處理
載體干燥后加入到溶劑中浸泡處理,使得載體充分溶脹;
(2)負(fù)載活性組分
在70-80℃下,將上述預(yù)處理后的載體均勻的分散于修飾劑中,加入手性磷酸,保溫負(fù)載4-8小時(shí)后冷卻,得到含有催化劑前體的溶液;
(3)將上述含有催化劑前體的溶液,過濾,干燥,得到催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種3-甲基-2-丁烯-1-醛二異戊烯基縮醛的合成方法,其特征在于,所述合成反應(yīng)為間歇反應(yīng)或連續(xù)反應(yīng)。
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