[發明專利]一種連續合成烯草酮的系統及方法

有效

• 申請號: 202011119167.1
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112221444B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 陳光文;廉應江;焦鳳軍;韓梅;楊梅;堯超群
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C319/20;C07C323/47
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 張玉瑩;李馨

本發明屬于化工產品合成技術領域的一種合成除草劑烯草酮的微反應系統與方法。該系統由微通道反應器Ⅰ、微通道反應器Ⅱ和收集器依次串聯構成。其合成方法是以5?[2?(乙巰基)丙基]?2?丙酰基?1,3?環己二酮(簡稱：精三酮)的乙醇溶液和氯代烯丙基氧胺(簡稱：氯代胺)為原料，分別經計量泵連續輸送至微通道反應器Ⅰ內實現強烈混合和反應，反應后的物料繼續在微通道反應器Ⅱ內混合和反應，通過換熱器控制系統溫度，反應產物進入收集器，經過酸洗分離得到產物烯草酮。該系統及方法可實現烯草酮低能耗、安全和連續化生產，在氯代胺和精三酮摩爾比為1.20的條件下，精三酮轉化率高于99％、產物烯草酮的收率高于95％。

技術領域

本發明屬于化工產品合成技術領域，具體涉及一種合成除草劑烯草酮的微反應器系統與方法。

背景技術

烯草酮是1982年由美國雪佛龍(Chevron)化學公司所開發的環己酮類除草劑，該產品具有很好的除草活性、選擇性高和易于降解等優點，具有廣闊的市場前景。

目前，工業上均采用間歇釜式反應來制備烯草酮，先將5-[2-(乙巰基)丙基]-2-丙酰基-1,3-環己二酮(精三酮)和石油醚混合，升溫至30～35℃，再滴加氯代烯丙基氧胺(氯代胺)，2～3小時滴加完畢，保溫30～35℃進行反應5～6小時，檢測精三酮含量小于1％時，反應結束；然后用酸水洗滌，在40～50℃時減壓脫溶，得到烯草酮。傳統的間歇式反應裝置還存在許多問題：首先，由于反應釜體積較大，機械攪拌的效果較差，容易導致反應物料濃度分布不均勻，產生局部熱點，會引發安全事故；其次，間歇釜式反應時間較長，不僅能耗較高，而且由于烯草酮穩定性差，反應時間過長，烯草酮分解更明顯。目前的工業生產過程中，烯草酮收率在85％～88％之間。雖有些工藝改進的報道，但目前仍處于實驗室階段。

南京理工大學碩士論文《烯草酮的合成及其工藝優化》(2013年)研究了以正己烷和水為溶劑，在60℃下攪拌反應24小時；所得收率僅為50％左右，放大時，其收率更難以保證。

烯草酮合成路線：

隨著現代化工技術的發展，反應過程微型化成為一個重要的趨勢。相對于常規的反應裝置，微化工技術能夠實現快速混合，強化傳質傳熱性能，而且還提高了過程的安全性。因此，采用微反應裝置進行烯草酮的合成為解決現有工藝中的問題提供了一個有效途徑，有利于實現烯草酮的綠色、安全和高效生產。

發明內容

為解決現有烯草酮合成技術中存在的反應時間長、收率不高、烯草酮含量低等問題。本發明提出了一種合成烯草酮的微反應系統與方法，反應速度快、制備的烯草酮收率高和過程安全，并且后處理簡單，溶劑可回收利用，環境污染小，適合連續化大規模生產。

本發明技術方案如下：

一方面，本發明提供一種連續合成烯草酮的微反應系統，包括依次串聯的微通道反應器I、微通道反應器II和產物收集器；所述微通道反應器Ⅰ包括相互連通的微結構混合芯片組和反應芯片組；所述微結構混合芯片組為菱形與具有圓柱擾流的菱形槽交替排列的通道結構；所述反應芯片組為Z形或鋸齒形的單通道結構；微結構混合芯片組和反應芯片組緊密排列在一起；所述微通道反應器Ⅱ包括反應芯片組；所述反應芯片組具有Z形或鋸齒形單通道結構。

所述反應芯片組由一個或多個并行分布的反應芯片堆疊形成；所述微結構混合芯片組由一個或多個并行分布的混合芯片堆疊形成；所述系統還包括兩臺連續輸送設備，所述兩臺連續輸送設備分別與微通道反應器I的兩個物料入口相連通。

所述微通道反應器I和微通道反應器II均設有換熱通道；所述微通道反應器Ⅰ的微結構混合芯片組和反應芯片組的各個芯片之間設置加熱或冷卻芯片；所述微通道反應器Ⅱ的反應芯片組的各芯片之間設置加熱或冷卻芯片；所述微通道反應器I和微通道反應器II各自設有換熱器，用于為加熱或冷卻芯片提供冷源或熱源。這些加熱或冷卻芯片具有很好的傳熱性能，能夠使反應溫度控制在30～75℃，無熱點區域。