[發明專利]一種連續合成烯草酮的系統及方法

有效

• 申請號: 202011119167.1
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112221444B
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 陳光文;廉應江;焦鳳軍;韓梅;楊梅;堯超群
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C319/20;C07C323/47
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 張玉瑩;李馨

1.一種利用微反應系統快速合成烯草酮的方法，其特征在于，

所述系統包括依次串聯的微通道反應器I、微通道反應器II和產物收集器；

所述微通道反應器Ⅰ包括相互連通的微結構混合芯片組和反應芯片組；所述微結構混合芯片組具有菱形與圓柱擾流的菱形槽交替排列的通道結構；所述反應芯片組具有Z形或鋸齒形的單通道結構；

所述微通道反應器Ⅱ包括反應芯片組；所述反應芯片組具有Z形或鋸齒形單通道結構；

所述方法步驟如下：

（1）將精三酮溶于極性溶劑中，得到溶液I；

（2）將所述溶液I和氯代胺分別由兩臺連續輸送設備輸送到微通道反應器Ⅰ內進行混合、反應，通過微通道反應器Ⅰ的換熱通道控制混合、反應溫度；

（3）經微通道反應器Ⅰ反應后的物料再進入微通道反應器II，進一步混合、反應，通過微通道反應器Ⅱ的換熱通道控制反應溫度，反應結束后，得到反應產物；

（4）得到的反應產物進入產物收集器，加入稀鹽酸洗滌，攪拌，分離有機相，得到所述烯草酮；

反應物料于微通道反應器I和微通道反應器II的反應溫度為55~75℃；

所述反應物料在微通道反應器Ⅰ內的停留時間為1~50秒；在微通道反應器Ⅱ內的停留時間為25~60秒。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應芯片組由一個或多個并行分布的反應芯片堆疊形成；所述微結構混合芯片組由一個或多個并行分布的混合芯片堆疊形成；所述系統還包括兩臺連續輸送設備，所述兩臺連續輸送設備分別與微通道反應器I的兩個物料入口相連通。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述微通道反應器I和微通道反應器II均設有換熱通道；所述微通道反應器Ⅰ的微結構混合芯片組和反應芯片組的各個芯片之間設置加熱或冷卻芯片；所述微通道反應器Ⅱ的反應芯片組的各芯片之間設置加熱或冷卻芯片；所述微通道反應器I和微通道反應器II各自設有換熱器，用于為加熱或冷卻芯片提供冷源或熱源。

4.根據權利要求1~3任一所述的方法，其特征在于，所述菱形或具有圓柱擾流的菱形槽、Z形通道或鋸齒形通道的通道角度為90o~150o；所述微通道反應器Ⅰ和微通道反應器Ⅱ的反應通道的水力直徑0.1～3mm、長度0.2～100cm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，

所述溶液I中精三酮含量為50～80wt%，所述極性溶劑為乙醇；所述氯代胺和精三酮的摩爾比為（1.00～1.30）∶1。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯代胺和精三酮的摩爾比為（1.05～1.25）∶1。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述氯代胺和精三酮的摩爾比為（1.1～1.2）∶1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應物料在微通道反應器Ⅰ和微通道反應器Ⅱ的總停留時間為25~60 s。