[發明專利]一種低水分干擾改性白炭黑中低羥基含量的檢測方法

有效

• 申請號: 202011118210.2
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112326818B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發明（設計）人: 伊港;石科飛;孫江;劉海龍;張學迪;肖月玲
• 申請（專利權）人: 山東東岳有機硅材料股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/86
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產權代理有限公司 37382
• 代理人: 邱燕燕

1.一種低水分干擾改性白炭黑中羥基含量的檢測方法，包括步驟如下：

(1)?標樣的制備：

標準物質配制：采用二苯基硅二醇作為標準物，其羥基含量：15.72%，將二苯基硅二醇按下表質量稱取，用干燥的四氫呋喃在100mL容量瓶中定容、稀釋；

將20mL頂空瓶在氮氣保護濕度≤20%手套箱里，置于120℃加熱浴中加熱2小時，趁熱封蓋，冷卻后，分別注入0.1mL干燥后的四氫呋喃和不同濃度的標準溶液，4.9mL反應液；所述的反應液為干燥后甲苯與甲基碘化鎂溶液按照19：1的比例混合的混合物，甲基碘化鎂溶液的濃度為3.0M；

(2)空白樣的制備：

將處理好的樣品應在標樣測試前和每批次樣品測試前做空白試驗，將5.0mL反應溶液注射到密封的樣品瓶中制備空白樣品，與待測樣品同樣處理和測試；

(3)?待測樣的制備

取二甲基硅油改性的二氧化硅壓縮，稱取0.44±0.020g到20mL頂空瓶中，在氮氣保護濕度≤20%手套箱里，置于120℃加熱浴中加熱2小時，趁熱封蓋，冷卻后，注入4.8mL反應液；

(4)?標樣測試：

在氣相色譜儀進行分析前，先用純CH₄確定CH₄在氣相色譜儀中的出峰位置；

將步驟（1）制備的標樣放置在頂空進樣裝置中，進行頂空氣相色譜分析，通過安捷倫氣相色譜工作站建立校正表，計算得到標樣的峰面積，扣除四氫呋喃空白，用外標法定量，以最小二乘法計算得到甲烷色譜峰面積與標樣質量之間的對應關系的標準曲線，曲線相關系數要求≥0.995，

?(5)待測樣測試

將步驟（3）制備的空白和步驟（4）制備好的測試樣品依次放置在頂空進樣裝置中，進行頂空氣相色譜分析，記錄下測試樣品中甲烷的色譜峰面積，扣除空白值，將得到的峰面積與步驟（5）繪制的標準曲線進行比較，得到測試樣品中甲烷的質量含量，計算得到5次測試樣品的甲烷含量分別為0.182%、0.171%、0.178%、0.189%、0.193%，相對標準偏差4.78；

通過標準曲線軟件得出測試樣品中與羥基含量相當甲烷的質量，計算出含二氧化硅中羥基的含量：

M_OH--二氧化硅中羥基含量，質量百分比%；

x--與羥基質量相當的甲烷的質量，單位為mg；

m--二氧化硅質量，單位為mg，

頂空進樣器的操作條件為：

頂空加熱溫度：40℃

定量環：50℃

傳輸線溫度：90℃

進樣量：1.0?mL

樣品瓶溫度平衡時間：25min

頂空瓶平衡壓力為15psi，

頂空瓶壓力平衡時間0.5min

氣相色譜的操作條件為：

分流進樣口溫度：100℃

載氣：高純氮氣

分流比：1：5

載氣流速：1.6mL/min

色譜柱：5A分子篩毛細管柱

柱箱溫度：50℃?保持?6min

FID檢測器溫度160℃；羥基的檢出限為0.01mg。