[發明專利]一種新型衍生試劑及測試含硫組分的方法和用途

有效

• 申請號: 202011117598.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112285261B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 國欣;孔祥明;徐艷飛;徐丹;朱子忠;陳良進;張宏科
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種新型衍生試劑及測試含硫組分的方法和用途。所述衍生試劑具有特殊結構，通過該衍生試劑可以利用在線衍生色譜分析方法，定向分析測試廢水中硫化物和有機相中硫醇組分。所述新型衍生試劑既可以與廢水中的含硫化合物發生反應，也可以與有機組分中硫醇發生反應，可以同時測試廢水中和有機相中的含硫組分，從而實現硫離子和硫醇類物質的在線同時監測，使用該液相色譜在線衍生分析方法，樣品重現性好，檢出限高，干擾因素少，測試結果準確。

技術領域

本發明屬于儀器分析領域，具體涉及一種新型衍生試劑及測試含硫組分的方法和用途。

背景技術

化工生產中產生的廢水、污水，由于含有化工生產中的一些中間品組分，對環境危害巨大?；U水中含有的硫化合物會降低處理廢水的厭氧菌的活性、生長速度，減緩有機物的降解速度，嚴重影響化工裝置厭氧生物的處理效果，造成裝置所用催化劑的累積永久性中毒。

廢水中含硫化合物包括可溶性硫化氫、硫化鈉等，它們一般存在于懸浮固體中，包括可溶性硫化物、酸溶性金屬硫化物、結合態有機和無機硫化物等，因此化工裝置廢水中含硫物質的分析定量檢測十分重要。

液相色譜在線衍生法測試廢水中含硫物質以及有機組分中硫醇是目前檢測含硫物質最常用的分析方法，其原理是通過含硫物質與衍生試劑在催化劑作用下發生反應，生成具有特征紫外吸收的物質。

在公開的專利和文獻中，使用在線衍生色譜法測試含硫化合物的分析方法較少。目前主要的測試硫離子分析方法為光譜法，在專利CN106957321A快速檢測硫離子的絡合物及其定量分析方法和應用中主要是采用香豆素衍生物與銅離子的絡合物作為硫離子熒光傳感器，對水溶液中硫離子進行快速檢測；專利CN106738640A水樣中微量二甲硫離子的保存方法及自動分析方法，水樣通過低壓泵、進樣閥在反應器中與顯色液反應，在經過光學檢測器對硫離子進行定量分析。“柱前衍生高效液相色譜法測定水中硫化物”(陳良進，“工業水處理”，2018年)通過衍生測試法，對廢水中硫離子進行衍生，得到具有可見光波長吸收的亞甲基藍物質，在通過液相色譜進行分析，獲得硫離子定量分析結果。專利CN103512995A采用PFBBr作為衍生試劑，采用頂空衍生固相微萃取-GCMS/MS的方法進行檢測，定量分析含硫類物質。這些方法主要是通過目標組分與衍生試劑反應，產生具有特定可見光或者熒光區有特定吸收的組分，再進行物質定量分析，缺少分離前處理，如果體系中存在干擾物質，則測試結果不準確。與此同時，所述方法中主要是定量分析一種含硫化合物，未有文獻或專利可同時分析硫離子和硫醇類物質。

發明內容

針對目前存在的問題，本發明的目的在于提供一種衍生液相色譜測試含硫化合物含量的新方法。該方法采用了新型的衍生試劑，可以同時測試廢水中和有機相中的含硫組分，可實現硫離子和硫醇類物質的同時監測，使用液相色譜衍生分析方法，樣品重現性好，檢出限高，干擾因素少，測試結果準確，并可以實現在線測試。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種測試含硫組分的方法，所述方法包含以下步驟：

S1：待測樣品與衍生試劑X反應，完成前處理，生成可吸收特征光的特征化合物M；

S2：化合物M通過液相色譜進樣系統進入色譜柱，被洗脫至檢測器；

S3：處理器接收檢測器傳輸的檢測信號，得到色譜圖I；

S4：用不同濃度標準樣品重復步驟S1-S3，得到硫化物定量分析外標標準曲線；

S5：對色譜圖I的單峰進行積分，通過與標準曲線對比得到待測樣品含硫組分含量；

其中，S1所述衍生試劑具有如下結構：

在一種實施方案中，所述S1中衍生試劑X與廢水中硫化物定向發生反應，反應示意如下：