[發明專利]一種新型衍生試劑及測試含硫組分的方法和用途

有效

• 申請號: 202011117598.4
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112285261B
• 公開（公告）日: 2023-01-13
• 發明（設計）人: 國欣;孔祥明;徐艷飛;徐丹;朱子忠;陳良進;張宏科
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測試含硫組分的方法，其特征在于，所述方法包含以下步驟：

S1：待測樣品與衍生試劑X反應，完成前處理，生成可吸收特征光的特征化合物M；

S2：化合物M通過液相色譜進樣系統進入色譜柱，被洗脫至檢測器；

S3：處理器接收檢測器傳輸的檢測信號，得到色譜圖I；

S4：用不同濃度標準樣品重復步驟S1-S3，得到硫化合物定量分析外標標準曲線；

S5：對色譜圖I的單峰進行積分，通過與標準曲線對比得到待測樣品含硫組分含量；

其中，S1所述衍生試劑X具有如下結構：

S1所述特征化合物M的紫外特征波長為210-280nm。

2.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述S1中衍生試劑X配制成溶液形式，溶劑為乙腈、甲醇、丙酮、四氫呋喃和1,4-二氧六環中的一種或多種；

和/或，S1在催化劑存在下反應，所述催化劑為三氟乙酸和/或氯化銨；

和/或，所述前處理在定量環中自動完成。

3.根據權利要求2所述的測試方法，其特征在于，所述S1中衍生試劑X配制成溶液形式的溶劑為1,4-二氧六環；

所述催化劑配制成三氟乙酸的1,4-二氧六環溶液和/或氯化銨的1,4-二氧六環溶液；

所述反應在在線衍生系統中進行。

4.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述S2中的色譜柱為非極性色譜柱；

和/或，所述檢測器為二極管陣列檢測器；

和/或，所述檢測器檢測化合物M的紫外特征波長。

5.根據權利要求4所述的測試方法，其特征在于，所述S2檢測器檢測化合物M的紫外特征波長為254nm。

6.根據權利要求1所述的測試方法，其特征在于，所述S3檢測器檢測有機相中衍生的硫化合物和/或水相中衍生的硫化合物。

7.根據權利要求6所述的測試方法，其特征在于，所述S3檢測器檢測有機相中的硫化合物為硫醇。

8.一種衍生含硫組分的衍生試劑，所述試劑用于權利要求1-7中任一項所述的測試方法，其特征在于，所述衍生試劑可以與有機相中的硫化合物和/或水相中的硫化合物反應，所述衍生試劑具有如下結構：

9.根據權利要求8所述的衍生試劑，其特征在于，所述衍生試劑的合成方法為：

A：4,4-二苯基乙烯二羧酸和對苯二酚在催化劑存在下反應得到中間體K；

B：中間體K與叔丁基過氧化氫反應得到衍生試劑X；

其中，步驟A采用的催化劑為硫酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸和對甲苯磺酸中的一種或多種。

10.根據權利要求9所述的衍生試劑，其特征在于，所述步驟A中4,4-二苯基乙烯二羧酸和對苯二酚的摩爾比為1:(2.2-5)；

和/或，所述步驟A反應于溶劑中進行，溶劑為丙酮、二氧六環和二甲基亞砜中的一種或多種；

和/或，所述步驟A反應溫度50-80℃，反應時間1-4h。

11.根據權利要求10所述的衍生試劑，其特征在于，所述步驟A中4,4-二苯基乙烯二羧酸和對苯二酚的摩爾比為1:3；

所述步驟A催化劑與底物4,4-二苯基乙烯二羧酸的摩爾比為(0.01-0.1):1。

12.根據權利要求9所述的衍生試劑，其特征在于，所述步驟B中間體K和叔丁基過氧化氫的摩爾比為1:(1.1-2.0)；

和/或，所述步驟B反應于溶劑中進行，溶劑為丙酮、二氧六環和二甲基亞砜中的一種或多種；

和/或，所述步驟B反應溫度80-150℃，反應時間1-5h。