[發(fā)明專利]一種快速測定單晶高溫合金初熔溫度的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011116560.5
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112304844B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭敏;王濤;黃太文;昌花婷;張軍;劉林;楊文超;蘇海軍
• 申請（專利權(quán)）人: 西北工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N15/08
• 分類號: G01N15/08;G01N25/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明涉及高溫合金熱處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速測定單晶高溫合金初熔溫度的方法。本發(fā)明通過對待測單晶高溫合金試樣進(jìn)行連續(xù)變化溫度梯度熱處理，可快速獲得不同熱處理溫度下的微觀組織，并通過測溫點進(jìn)行測溫后，分析樣品上孔隙率隨軸向位置的變化曲線以及溫度隨軸向位置的變化曲線，進(jìn)而得到孔隙率與溫度之間的對應(yīng)關(guān)系，從而確定合金的初熔溫度，本發(fā)明的測定方法實驗效率更高，實驗周期更短。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高溫合金熱處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種快速測定單晶高溫合金初熔溫度的方法。

背景技術(shù)

單晶高溫合金主要用于制造航空發(fā)動機、燃?xì)廨啓C熱端渦輪葉片，其承溫能力是提升發(fā)動機性能、效率和可靠性的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。單晶高溫合金使用之前都需要經(jīng)過熱處理。但是隨著對單晶高溫合金性能要求的不斷提高，合金化程度也隨之越來越高，為熱處理過程帶來了難度。熱處理過程主要分為固溶處理與之后的時效處理。其中固溶處理的主要目的是消除偏析以及使合金的主要強化相及共晶發(fā)生溶解。由固溶處理的目的可知，固溶處理溫度要高于強化相溶解溫度，且溫度越高越有利于偏析的消除。但溫度過高可能會造成局部區(qū)域內(nèi)共晶組織的熔化即合金發(fā)生初熔，初熔會導(dǎo)致雜晶、共晶、孔洞和再結(jié)晶等一系列缺陷，從而影響合金后續(xù)服役過程中的力學(xué)性能。因此，固溶處理的溫度窗口在強化相溶解溫度到初熔溫度之間。隨著合金化的進(jìn)程，難熔元素含量增加，偏析加重，因此具有低的初熔溫度和高的強化相溶解溫度，這導(dǎo)致合金的熱處理窗口變窄，比如單晶高溫合金PWA1480和CMX-2的熱處理窗口都只有10～15℃，再加上熱處理過程中爐體本身的溫度波動，一旦固溶處理溫度確定失準(zhǔn)則會導(dǎo)致合金發(fā)生初熔，嚴(yán)重?fù)p傷合金使用性能。Wilson BC等人在Journal of The Minerals,Metals and Materials Society,2003,55(3):35-40上發(fā)表的文章《The effect of solution heat treatment on a single-crystal Ni-based superalloy》中對鎳基單晶高溫合金CMX-4固溶處理進(jìn)行了優(yōu)化，得到一個最優(yōu)的多步固溶方法，而其中最小的升溫間隔只有2℃。綜上所述，精確測量單晶高溫合金初熔溫度對于確定熱處理窗口從而得到最優(yōu)固溶溫度具有重要意義。

高溫合金初熔溫度常用的測量方法主要有以下三種：差示掃描量熱儀(DSC)法、淬火金相法以及模擬計算方法。其中DSC法由于設(shè)備的靈敏度有限，無法準(zhǔn)確區(qū)分初熔這一小區(qū)域熔化帶來的放熱峰，只能測出初熔溫度的大概范圍，不能精確得到合金的初熔溫度。淬火金相法是通過在不同的溫度下保溫，根據(jù)金相結(jié)果來判斷該溫度下是否發(fā)生初熔，然后利用二分法的思想不斷實驗通過觀察不同溫度下的金相結(jié)果來確定精確的初熔溫度。但淬火金相法本身的熱處理溫度控制單一，每次只能選擇一個熱處理溫度進(jìn)行實驗，得到該固定溫度下的熱處理試樣及對應(yīng)金相結(jié)果，這就導(dǎo)致了該方法實驗周期長，效率低下。而且高溫合金的初熔組織與其凝固后期形成的組織相似，通過金相結(jié)果來區(qū)分二者比較困難，容易發(fā)生誤判。而模擬計算方法需要有完善的熱動力學(xué)數(shù)據(jù)庫才能保證計算結(jié)果的準(zhǔn)確性，而目前這一點對除了鎳基之外的其它高溫合金還難以達(dá)到要求。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種快速測定單晶高溫合金初熔溫度的方法，效率高且具有較高的精確度。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

一種快速測定單晶高溫合金初熔溫度的方法，包括以下步驟：

利用差示掃描量熱儀測定待測單晶高溫合金的DSC初熔溫度及固相線溫度；

沿軸向在待測單晶高溫合金試樣的表面設(shè)置多個測溫點，然后利用定向凝固爐對待測單晶高溫合金試樣進(jìn)行連續(xù)變化溫度梯度熱處理，所述待測單晶高溫合金試樣沿軸向包括加熱端和冷卻端，所述加熱端設(shè)置的加熱溫度在所述固相線溫度以下且在DSC初熔溫度20℃以上，待加熱溫度穩(wěn)定后保溫，沿所述待測單晶高溫合金試樣的軸向形成連續(xù)變化溫度梯度，根據(jù)測溫點的位置和保溫過程中測溫點的熱處理溫度，繪制熱處理溫度隨待測單晶高溫合金試樣軸向位置的變化曲線；