[發明專利]超聲霧化法制備球形VO2納米粉體的方法及裝置

有效

• 申請號: 202011116070.5
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112239229B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 劉波;彭穗;陳勇;姚潔
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院股份有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 楊長青

本發明公開了一種超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法及裝置，涉及無機功能材料制備領域，解決的技術問題是提供一種可制備二氧化釩粉體的方法及裝置。本發明的方法將五氧化二釩溶解于水中，形成一定濃度的含釩溶液；再將含釩溶液進行霧化，然后在惰性氣體的氣氛中充分干燥，再與還原性氣體在加熱的條件將五氧化二釩還原，反應得到二氧化釩粉體并進行收集。為了促進五氧化二釩的溶解，將五氧化二釩加入去離子水中，加熱攪拌，再加入助溶劑。含釩溶液霧化后，先進入第一管式爐進行干燥，再進入緩沖容器，再進入第二管式爐進行還原反應，反應后進入收集容器；其中，緩沖容器設置還原性氣體進氣口。本發明適于制備粒度小、純度高的二氧化釩粉體。

技術領域

本發明涉及無機功能材料制備技術領域，具體是一種通過超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法及裝置。

背景技術

噴霧熱分解是制備球形納米粉體的常用方法，屬于高溫熱分解中的一種，最大的優點是可以制備得到球形粉體顆粒，并且可連續不間斷地進行納米粉體的制備。噴霧熱分解的原理是通過超聲霧化的方式，使液體變成一個個小的液滴，在氣流的帶動下經過高溫區，瞬時發生干燥，熱分解，得到目標產物。超聲霧化的液滴尺寸通常在亞微米的范圍，可以認為在液滴尺寸一定的情況，液滴中含釩物質的分子量越大，那么液滴經過干燥后在發生分解時越有可能變成粒徑更小的粉體。

目前，噴霧熱分解法制備二氧化釩所使用的釩源以四價釩為主，主要有硫酸氧釩，草酸氧釩和二氯氧釩等，這些釩源分子都不大，制備得到的粉體大多在100nm以上。

公布號為CN 105819508 A的專利公開了一種噴霧熱解法制備VO₂(M)納米粉體及薄膜的方法，具體是將偏釩酸銨加入到乙二醇溶劑中加熱攪拌，最終形成濃度為0.02～1mol/L均勻透明的前驅物溶液，然后用霧化器將前驅體霧化成小液滴，由載氣將小液滴噴到加熱的基底，前驅體會在基底上發生分解，沉積一段時間后收集產物即得到VO₂(M)粉體或薄膜。

該方法是將偏釩酸銨和乙二醇溶液加熱攪拌制備得到乙二醇氧釩，利用偏釩酸銨分解的氨氣將五價釩還原為四價氧釩離子，再和乙二醇結合形成四價釩的有機醇鹽。實際上，這一反應極為緩慢，且最終形成的濃度往往僅為0.02mol/L，使得過程綜合收率極低。

發明內容

本發明首先解決的技術問題是提供一種可制備得到粒度小、純度高的二氧化釩粉體的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，包括以下步驟：

S1、將五氧化二釩溶解于水中，制得釩元素濃度為0.05～0.20mol/L的含釩溶液。

進一步的是：步驟S1中，先將五氧化二釩加入去離子水中，加熱攪拌；再加入助溶劑直至五氧化二釩全部溶解；最后，定容制得含釩溶液。

具體的：步驟S1中，助溶劑為氨水。

具體的：步驟S1中，先按五氧化二釩:去離子水＝4.55～18.20g:1.00L的比例將五氧化二釩加入去離子水中，然后在80～100℃的水浴溫度下攪拌4～8h；再逐滴加入氨水直至五氧化二釩全部溶解。

S2、將含釩溶液進行霧化，然后在惰性氣體的氣氛中充分干燥，再與還原性氣體在加熱的條件將五氧化二釩還原，反應得到二氧化釩粉體并進行收集。

進一步的是：步驟S2中，含釩溶液霧化后，進入第一管式爐進行干燥，再進入緩沖容器，再進入第二管式爐進行還原反應，反應后進入收集容器；緩沖容器設置還原性氣體進氣口。

具體的：步驟S2中，惰性氣體為氬氣。

具體的：步驟S2中，還原性氣體為H₂、CO或NH₃。