[發(fā)明專利]超聲霧化法制備球形VO2納米粉體的方法及裝置

有效

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• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112239229B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設計）人: 劉波;彭穗;陳勇;姚潔
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產(chǎn)業(yè)技術研究院股份有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 楊長青

1.超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將五氧化二釩加入去離子水中，加熱攪拌；再加入助溶劑直至五氧化二釩全部溶解，助溶劑為氨水；最后，定容制得釩元素濃度為0.05～0.20mol/L的含釩溶液；

S2、將含釩溶液進行霧化，然后在惰性氣體的氣氛中充分干燥，再與還原性氣體在加熱的條件將五氧化二釩還原，反應得到二氧化釩粉體并進行收集。

2.如權利要求1所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：步驟S1中，先按五氧化二釩:去離子水＝4.55～18.20g:1.00L的比例將五氧化二釩加入去離子水中，然后在80～100℃的水浴溫度下攪拌4～8h；再逐滴加入氨水直至五氧化二釩全部溶解。

3.如權利要求1或2所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：步驟S2中，含釩溶液霧化后，進入第一管式爐(2)進行干燥，再進入緩沖容器(3)，再進入第二管式爐(4)進行還原反應，反應后進入收集容器(5)；緩沖容器(3)設置還原性氣體進氣口(31)。

4.如權利要求3所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：步驟S2中，惰性氣體為氬氣。

5.如權利要求3所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：步驟S2中，還原性氣體為H₂、CO或NH₃。

6.如權利要求3所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的方法，其特征在于：步驟S2中，首先將含釩溶液裝入霧化容器(1)，霧化容器(1)內設置有超聲霧化器(11)，向霧化容器(1)持續(xù)通入氬氣將霧化容器(1)、第一管式爐(2)、緩沖容器(3)和第二管式爐(4)排空；其次，第一管式爐(2)和第二管式爐(4)開始升溫，升溫至各自的目標溫度后，開啟超聲霧化器(11)，同時向緩沖容器(3)通入還原性氣體；其中，超聲霧化器(11)的超聲頻率為5MHz，第一管式爐(2)的目標溫度為100～200℃，第二管式爐(4)的目標溫度為500～600℃，收集容器(5)內裝有分散液；最后結束時，超聲霧化器(11)停止霧化，含釩溶液停止進入第一管式爐(2)，還原性氣體停止進入緩沖容器(3)，關閉第一管式爐(2)和第二管式爐(4)結束保溫，繼續(xù)向霧化容器(1)通入氬氣，直到第一管式爐(2)和第二管式爐(4)降至室溫才停止通氬氣。

7.超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的裝置，其特征在于：用于實施上述權利要求1～6任一權利要求的所述的方法，包括霧化容器(1)、第一管式爐(2)、緩沖容器(3)、第二管式爐(4)和收集容器(5)，霧化容器(1)內設置超聲霧化器(11)和惰性氣體入口(12)，霧化容器(1)的出口與第一管式爐(2)的入口相連，第一管式爐(2)的出口與緩沖容器(3)相連，緩沖容器(3)還設置還原性氣體進氣口(31)，緩沖容器(3)的出口連接第二管式爐(4)，第二管式爐(4)的出口通過管道連接至收集容器(5)的液面以下，收集容器(5)內裝有分散液(51)，收集容器(5)還設置出口。

8.如權利要求7所述的超聲霧化法制備球形VO₂納米粉體的裝置，其特征在于：超聲霧化器(11)設置于霧化容器(1)的底部，分散液(51)為去離子水、無水乙醇或其他醇類有機溶劑。