[發(fā)明專利]一種從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011115519.6
• 申請(qǐng)日: 2020-10-19
• 公開（公告）號(hào): CN112159444A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉庚貴;黃華學(xué);何安樂;黃俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西海富生物工程有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/06
• 代理公司: 長(zhǎng)沙星耀專利事務(wù)所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;姜芳蕊

1.一種從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）加熱、保溫：將收集的新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液，加熱，保溫；

（2）聚合沉淀與過濾：向步驟（1）加熱的所述廢液中加入無(wú)機(jī)聚合物，充分?jǐn)嚢杈鶆颍恋硗耆院螅x心過濾，得初濾液；

（3）膜澄清與分離：將步驟（2）所得初濾液通過陶瓷膜過濾，得精濾液；將所得精濾液通過耐高溫有機(jī)膜精制，收集的膜下游液，即為膜精制液；

（4）混合樹脂層析：將步驟（3）所得膜精制液通過混合樹脂柱層析，進(jìn)完料后水洗至流出液接近無(wú)色，再用乙醇水溶液解吸，采用梯度洗脫，收集柚皮苷集中的部分，得柚皮苷富集洗脫液；

（5）膜脫色與濃縮：將步驟（4）所得洗脫液通過有機(jī)膜脫色，收集膜下游液，得膜脫4色液；再將膜脫色液通過納濾膜濃縮，收集膜上游液，得膜濃縮液；

（6）減壓濃縮：將步驟（5）所得膜濃縮液真空減壓濃縮，得真空濃縮液；

（7）結(jié)晶與過濾：將步驟（6）所得真空濃縮液自然冷卻至室溫，析出結(jié)晶；再低溫

冷藏，使結(jié)晶完全析出；過濾，收集沉淀；

（8）干燥：將沉淀干燥，得柚皮苷產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（1）中，加熱至55℃~65℃，保溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（2）中，所述無(wú)機(jī)聚合物為聚合氯化鐵、聚合氯化鋁中的一種，或它們的任意組合；加入量為所述廢液體積的0.1~0.5%（w/v）；所述離心過濾的方式，優(yōu)選臥螺離心、碟式離心、布袋過濾，或它們的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述膜澄清與分離的操作溫度為55℃~65℃；陶瓷膜的材質(zhì)為氧化鋁或氧化鋯，孔徑為20~500nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（3）中，所述高溫有機(jī)膜的截留分子量為50KD；所述耐高溫有機(jī)膜采用耐高溫膜絲和紙膜工藝制備而成；膜材質(zhì)為PES或PVDF。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（4）中，所述混合樹脂是層析用聚酰胺樹脂與脫苦專用大孔吸附樹脂的混合物；所述混合樹脂中，聚酰胺樹脂與脫苦專用樹脂的優(yōu)選比例為10 : 2~4；所述聚酰胺樹脂的目數(shù)優(yōu)選為30~60目，材質(zhì)優(yōu)選尼龍6或尼龍66；所述脫苦專用大孔吸附樹脂優(yōu)選為非極性或弱極性大孔吸附樹脂，型號(hào)優(yōu)選LSA-600或LX-900；所述梯度洗脫為，按乙醇濃度從低到高順序，分3個(gè)梯度洗脫：體積濃度12-18%的乙醇水溶液、25-35%乙醇水溶液、65-75%乙醇水溶液；每個(gè)濃度的乙醇水溶液洗脫體積為樹脂體積的1~2倍；柚皮苷集中的部分為65-75%乙醇水溶液洗脫部分。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述有機(jī)膜為超濾膜；材質(zhì)為聚醚砜；截留分子量為50KD；膜脫色過程在乙醇水溶液中進(jìn)行，優(yōu)選的乙醇水溶液的體積濃度≤80%；所述納濾膜的材質(zhì)為聚酰胺；截留分子量為200~800；膜濃縮在乙醇水溶液中進(jìn)行，優(yōu)選的乙醇水溶液的體積濃度≤80%。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（6）中，所述真空減壓濃縮，溫度為60~65℃，真空度≥-0.08MPa；所述真空濃縮液中，固形物含量為20~30%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（7）中，所述低溫冷藏的溫度為0~4℃；冷藏的時(shí)間為6~12h；所述過濾的方式為配置1000目帆布濾袋的布袋離心，或?yàn)V紙抽濾，或?yàn)V膜抽濾。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9之一所述從新橙皮苷生產(chǎn)過程產(chǎn)生的廢液中回收柚皮苷的方法，其特征在于，步驟（8）中，所述干燥方式，包括鼓風(fēng)干燥、真空干燥、微波真空干燥中的任意一種，干燥溫度≤65℃。