[發明專利]一種SBA-15/Y核殼型復合分子篩及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202011115309.7
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN114436281B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 孫曉艷;于正敏;樊宏飛;王繼鋒;陳玉晶
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J29/80
• 分類號: B01J29/80;B01J23/888;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/08;C01B39/24;C01B39/04;C01B37/00;C10G45/12
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1.一種SBA-15/Y核殼型復合分子篩的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

（1）將模板劑、硅源、Y型分子篩混合進行反應；反應后的物料進行固液分離獲得固相和液相，控制液相的固含量為?0.1wt%~3wt%；

（2）將步驟（1）獲得的液相同模板劑、硅源、Y型分子篩混合進行反應；反應后的物料進行固液分離獲得固相和液相，控制液相的固含量為0.1wt%~3wt%；

（3）步驟（2）獲得固相進行晶化，經干燥、焙燒后制得SBA-15/Y核殼型復合分子篩；

步驟（1）中所述硅源通過預水解制得，硅源預水解過程如下：將硅源加入到pH=1~4的稀酸溶液中，在室溫下攪拌1~12h后，靜置老化4~120h后制得。

2.?根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中控制液相的固含量為?0.2wt%~2wt%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中控制液相的固含量為0.3wt%~1.5wt%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述硅源為正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸異丙酯、正硅酸丁酯中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸為鹽酸、硫酸、磷酸中的一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述模板劑為P123，將模板劑P123先溶解在酸性水溶液中，然后同硅源、Y型分子篩混合進行反應。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述Y型分子篩為改性Y型分子篩，改性Y型分子篩為超穩Y型分子篩、低鈉高硅Y分子篩、高耐氮Y分子篩、深度脫鋁Y分子篩中的一種或幾種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述Y型分子篩的粒徑為200nm~2000nm，硅鋁摩爾比為SiO₂/Al₂O₃=10~50。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中模板劑、硅源、Y型分子篩混合物料中酸性溶液的摩爾濃度為0.1~1.0mol/L，模板劑的質量含量為0.2%~2%；硅源質量含量為1%~10%；Y型分子篩質量含量為1%~15%。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述反應溫度為20~40℃；反應時間為2~12h。

11.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：步驟（1）中將一定量模板劑P123溶解在酸性水溶液中，Y型分子篩加水后加入上述溶液中，攪拌10~15min后，加入預水解的硅源，在一定溫度下恒溫攪拌2~12h。

12.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）中所述的分離采用離心分離、過濾分離中的一種或幾種。

13.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）中將步驟（1）獲得的液相同模板劑、硅源、Y型分子篩混合進行反應，加入的模板劑在體系中的質量含量為0.2%~2%；加入的硅源在體系中的質量含量為1%~10%；加入的Y型分子篩在體系中的質量含量為1%~15%，步驟（1）獲得的液相加入量占體系的質量分數為50%~80%。

14.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）重復進行。