[發(fā)明專利]一種煙酰胺單核苷酸(NMN)的化學(xué)合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011115269.6 | 申請日： | 2020-10-19 |
| 公開（公告）號： | CN112225770A | 公開（公告）日： | 2021-01-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 倪旭明 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州星北醫(yī)藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/048 | 分類號： | C07H19/048;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616 | 代理人： | 王勇 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市相城區(qū)太*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 煙酰胺單 核苷酸 nmn 化學(xué)合成 方法 | ||
1.一種煙酰胺單核苷酸(NMN)的化學(xué)合成方法，包括步驟：
S1,依次將β-煙酰胺核糖，即化學(xué)物(A)和四氫呋喃加入三頸反應(yīng)瓶中，在冰浴中冷卻至5℃；
S2,然后緩慢添加氧氯化磷至5℃以下，滴加過程放熱；
S3，滴注完成，靜置12小時(shí)，反應(yīng)自然升溫至室溫，然后取樣進(jìn)行HPLC檢測,高效液相色譜法監(jiān)測β-煙酰胺核糖反應(yīng)完成后，停止反應(yīng)；
S4，將混合反應(yīng)后的液體緩慢倒入室溫水中，對過量的氧氯化磷進(jìn)行猝滅，反應(yīng)析出的固體逐漸溶解；
S5，然后加入乙酸乙酯，攪拌，除去乙酸乙酯層，水層經(jīng)離子交換樹脂脫鹽，得到β-煙酰胺單核苷酸水溶液，即化學(xué)物(B)；
S6，最后將β-煙酰胺單核苷酸水溶液凍干，得到白色固體β-煙酰胺單核苷酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙酰胺單核苷酸(NMN)的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述步驟S1～S5中的各物質(zhì)的比例為：β-煙酰胺核糖2.1-2.3％，四氫呋喃10.6-10.7％，氧氯化磷2.0-2.1％，室溫水53.2-53.3％，乙酸乙酯31.9％-32.0％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙酰胺單核苷酸(NMN)的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述S5中先后加入兩次乙酸乙酯，第一次加入總物質(zhì)比例的21.2-21.3％的乙酸乙酯，待攪拌，除去乙酸乙酯層后，再次加入醋酸和乙酸乙酯的混合液，該混合液沾總物質(zhì)的10.6-10.7％，并進(jìn)行攪拌和除去乙酸乙酯層。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煙酰胺單核苷酸(NMN)的化學(xué)合成方法，其特征在于：所述步驟S3中停止反應(yīng)的混合液體，需要將溫度控制在0-5℃。
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