[發(fā)明專(zhuān)利]一種含磷阻燃聚噁二唑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011114816.9
• 申請(qǐng)日: 2020-10-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112210078A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 歐陽(yáng)杰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 歐陽(yáng)杰
• 主分類(lèi)號(hào): C08G73/08
• 分類(lèi)號(hào): C08G73/08;D01F6/78;C09K21/14;D01D5/06
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種含磷阻燃聚噁二唑及其制備方法，其特征在于，所述含磷阻燃聚噁二唑具有式(I)結(jié)構(gòu)：

式中，m和n取整數(shù)。

2.一種含磷阻燃聚噁二唑及其制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備含磷二元酸單體

以三乙胺為催化劑和縛酸劑，氯仿為反應(yīng)溶劑，過(guò)量苯膦酰二氯與對(duì)氨基苯甲酸在60～70℃下反應(yīng)4～6h，經(jīng)減壓蒸餾、抽濾、萃取、硅膠柱層析純化，得到含磷二元酸單體；

所述含磷二元酸單體維具有式(II)結(jié)構(gòu)：

(2)縮聚和環(huán)化反應(yīng)

以發(fā)煙硫酸為溶劑和脫水劑，苯甲酸為鏈終止劑，硫酸肼、對(duì)苯二甲酸、含磷二元酸單體進(jìn)行縮聚和環(huán)化反應(yīng)，制備聚合物原液；反應(yīng)分為三個(gè)階段：a)預(yù)聚階段：反應(yīng)溫度為60～100℃，反應(yīng)時(shí)間為2～4h；b)縮聚階段：反應(yīng)溫度為80～130℃，反應(yīng)時(shí)間為5～8h，加入鏈終止劑；c)環(huán)化反應(yīng)階段：反應(yīng)溫度為120～170℃，反應(yīng)時(shí)間為3～5h；

(3)紡絲

將步驟(2)制得的聚合物原液進(jìn)行過(guò)濾，真空脫泡，調(diào)節(jié)粘度后，進(jìn)行濕法紡絲后凝固成型，得到初生絲條；再經(jīng)過(guò)集束、堿洗、水洗、熱浴拉伸后，得到初生纖維；將初生纖維干燥，在300～400℃下熱型處理、上油得到含磷阻燃聚噁二唑纖維。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含磷阻燃聚噁二唑及其制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)苯膦酰二氯、對(duì)氨基苯甲酸的投料摩爾比為1.2～1.8∶2，三乙胺和苯膦酰二氯的投料摩爾比為1∶1；

所述步驟(1)的硅膠柱層析的洗脫劑為m(二氯甲烷)/(石油醚)＝10∶1的混合溶液；

所述步驟(2)的發(fā)煙硫酸為SO₃質(zhì)量百分比含量為10～50％的發(fā)煙硫酸；

所述步驟(2)發(fā)煙硫酸、硫酸肼、對(duì)苯二甲酸、含磷二元酸單體的投料摩爾比為3.5～8∶1～1.2∶0.85～0.95∶0.15～0.05，其中發(fā)煙硫酸的摩爾量以發(fā)煙硫酸中所含的SO₃摩爾量計(jì)算；

所述步驟(2)的苯甲酸的投料摩爾量為對(duì)苯二甲酸摩爾量的0.5～2％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的一種含磷阻燃聚噁二唑及其制備方法，其特征在于：含磷阻燃聚噁二唑的纖度為2～3dtex，極限氧指數(shù)為30～36％，起始分解溫度為≥480℃。