[發明專利]一種雙球Janus顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202011114338.1
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112221526A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 方明東;方寶才
• 申請（專利權）人: 方明東
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J21/06;B01J21/08;B01J21/18;B01J35/10;B01J37/08;B01J35/02;C02F1/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
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本發明公開了一種雙球Janus顆粒的制備方法，包括將單分散的聚苯乙烯微球加入到濃硫酸中，磁力攪拌室溫下反應6～10h，然后用無水乙醇洗滌得到磺化聚苯乙烯微球；然后將磺化聚苯乙烯微球加入到無水乙醇中，超聲分散，然后加入鈦酸四丁酯，去離子水，在常溫下攪拌，將得到的分散液用乙醇洗滌，冷凍干燥，加入到十二烷基苯磺酸鈉溶液中，超聲分散，然后加入γ?(2,3?環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的乳液，在常溫下密封反應，加熱聚合，用無水乙醇和去離子水洗滌，加入到無水乙醇中，超聲分散，加入酚醛樹脂反應，過濾，放置在管式爐中，氮氣高溫燒結，冷卻得到雙球Janus顆粒。本發明雙球Janus顆粒具有多孔材料的特性和不對稱性。

技術領域

本發明屬于Janus顆粒材料技術領域，具體涉及一種雙球Janus顆粒的制備方法。

背景技術

Janus原是指羅馬雙面神，自從1991年著名科學家de.Gennes在其諾貝爾感言中，用Janus一詞來形容具有雙重性質的顆粒后(P.G.De Gennes，Rev.Mod.Phys.,1992,64,645-648),Janus顆粒就引起了人們極大的研究興趣。聚合物微球在太陽能電池、自組裝、感光材料和生物醫藥等領域都具有廣泛的應用。具有不同形貌結構和尺寸大小的聚合物微球稱為Janus材料。Janus粒子由兩種不同化學成分組成，在結構上表現為不對稱性，在性質上表現為各向異性。

目前，Janus納米顆粒的合成方法主要有三種：掩蔽、相分離和自組裝。在液相體系中，通過自組裝或者異相分離的濕化學法，能夠實現大規模生產Janus納米顆粒，并且其成本低廉，因而得到了更為廣泛地應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種雙球Janus顆粒的制備方法，其制備方法包括以下步驟：

S1：將單分散的聚苯乙烯微球加入到濃硫酸中，其中聚苯乙烯微球和濃硫酸的質量比為(1～2.1)：(18～20)，磁力攪拌室溫條件下反應6～10h，然后用無水乙醇進行洗滌得到磺化聚苯乙烯微球；然后將磺化聚苯乙烯微球加入到無水乙醇中，超聲分散，然后加入鈦酸四丁酯，去離子水，在常溫下攪拌反應5～8h，將得到的分散液用乙醇洗滌，冷凍干燥得到產物A。

S2：將步驟S1得到的產物A加入到十二烷基苯磺酸鈉溶液中，超聲分散，然后加入γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的乳液，在常溫下密封反應25～40min，然后在72～78℃水浴加熱聚合反應12～20h，用無水乙醇和去離子水洗滌，分離得到產物B。

S3：將步驟S2中的產物B加入到無水乙醇中，超聲分散并持續攪拌，然后加入酚醛樹脂溶液，在室溫下反應5～6h，過濾，放置在管式爐中，通入氮氣，以升溫速率為2.2～2.4℃/min從室溫升至800～850℃，燒結1.5～3h，冷卻得到雙球Janus顆粒。

作為優選方案，上述步驟S1所述的無水乙醇和去離子水的體積比為1:0.9～1.2。

作為優選方案，上述步驟S1中所述的磺化聚苯乙烯微球和鈦酸四丁酯的質量體積比為1g:3.6～4mL。

作為優選方案，上述所述的十二烷基苯磺酸鈉溶液濃度為12～16mg/mL。

作為優選方案，上述步驟S2中產物A和十二烷基苯磺酸鈉溶液的質量體積比為1g:3～6mL。

作為優選方案，上述步驟S2中γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的乳液中，γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的體積比為(5.2～6.3)：(4.4～5.2)：(2.6～3.7)。

作為優選方案，上述所述的酚醛樹脂的結構式為：

作為更優選方案，所述m＝2,3,4,5；m+n＝6,7,8,9,10。