[發明專利]一種雙球Janus顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202011114338.1
• 申請日: 2020-10-19
• 公開（公告）號: CN112221526A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 方明東;方寶才
• 申請（專利權）人: 方明東
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J21/06;B01J21/08;B01J21/18;B01J35/10;B01J37/08;B01J35/02;C02F1/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
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1.一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，其制備方法包括以下步驟：

S1：將單分散的聚苯乙烯微球加入到濃硫酸中，其中聚苯乙烯微球和濃硫酸的質量比為(1～2.1)：(18～20)，磁力攪拌室溫條件下反應6～10h，然后用無水乙醇進行洗滌得到磺化聚苯乙烯微球；然后將磺化聚苯乙烯微球加入到無水乙醇中，超聲分散，然后加入鈦酸四丁酯，去離子水，在常溫下攪拌反應5～8h，將得到的分散液用乙醇洗滌，冷凍干燥得到產物A；

S2：將步驟S1得到的產物A加入到十二烷基苯磺酸鈉溶液中，超聲分散，然后加入γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的乳液，在常溫下密封反應25～40min，然后在72～78℃水浴加熱聚合反應12～20h，用無水乙醇和去離子水洗滌，分離得到產物B；

S3：將步驟S2中的產物B加入到無水乙醇中，超聲分散并持續攪拌，然后加入酚醛樹脂溶液，在室溫下反應5～6h，過濾，放置在管式爐中，通入氮氣，以升溫速率為2.2～2.4℃/min從室溫升至800～850℃，燒結1.5～3h，冷卻得到雙球Janus顆粒。

2.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的無水乙醇和去離子水的體積比為1:0.9～1.2。

3.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述的磺化聚苯乙烯微球和鈦酸四丁酯的質量體積比為1g:3.6～4mL。

4.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，所述的十二烷基苯磺酸鈉溶液濃度為12～16mg/mL。

5.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，步驟S2中產物A和十二烷基苯磺酸鈉溶液的質量體積比為1g:3～6mL。

6.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，步驟S2中γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的乳液中，γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、對二乙烯基苯和偶氮二異丁腈的體積比為(5.2～6.3)：(4.4～5.2)：(2.6～3.7)。

7.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，所述的酚醛樹脂的結構式為：

8.根據權利要求7所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，所述m＝2,3,4,5；m+n＝6,7,8,9,10。

9.根據權利要求1所述的一種雙球Janus顆粒的制備方法，其特征在于，所述的產物B和酚醛樹脂的質量比為1:1.1～1.5。

10.根據權利要求1～9所述任一制備方法制備的一種雙球Janus顆粒，應用于紫外光催化降解亞甲基藍中。