[發明專利]一種高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法及其制品

有效

• 申請號: 202011113064.4
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112250438B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發明（設計）人: 劉志;劉琪
• 申請（專利權）人: 江西德鋯美瓷有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;A61K6/818;A61K6/887;A61K6/71;C04B35/634;B28B3/00;B28B3/02
• 代理公司: 廣州廣信知識產權代理有限公司 44261
• 代理人: 李玉峰

本發明公開了一種高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法，以球形粉體顆粒為原料，所述粉體由氧化鋯基料和外加物丙烯酸樹脂組成，首先注入模具腔體進行干壓，得到干壓坯體后，放入溫等靜壓機腔體中進行溫壓，然后再進行震蕩冷壓，即得到高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊。此外還公開了利用上述高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法得到的制品。本發明所得制品均勻性高、強度穩定、加工缺陷少，有利于促進氧化鋯在口腔修復領域的發展和應用。

技術領域

本發明涉及齒科修復材料技術領域，尤其涉及一種高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法及其制品。

背景技術

口腔修復是非常古老的醫學門類，很早以前，人們便已掌握使用柔軟的貴金屬作為口腔修復材料的技術。隨著工業革命帶來的理論技術逐步實用化，物美價廉的特種合金，如鎳鉻合金、鈷鉻合金、鈦合金等逐漸替代貴金屬，成為主流口腔修復材料。至此，口腔修復進入普及化和大眾化階段，極大提高了廣大患者的生活質量。在滿足功能需求的基礎上，技術人員又開發出了金屬烤瓷技術，通過物理仿真，實現了口腔修復材料的美學化提升。然而，令人始料未及的是，金屬基義齒在長期使用后，會導致牙齦呈現烏黑色澤，其根本原因是金屬離子的溶出著色，這嚴重影響了口腔修復的美學效果。因此，義齒修復材料的全瓷化得到技術人員的廣泛重視，氧化鋁全瓷、氧化鋰全瓷、白榴石全瓷等技術方案不斷涌現并推向市場。但是，上述全瓷材料的抗彎強度和斷裂韌性普遍較低，難以完全勝任口腔復雜環境的力學要求。部分材料因自身折射率、著色性等物理特性所限，也無法實現高標準的美學需求。故而在很長一段時間里，金屬烤瓷和氧化物全瓷在口腔修復領域呈現膠著共存的狀態。直到本世紀初，因納米技術的發展，具有優異力學性能、出眾美學效果以及良好生物相容性的氧化鋯開始步入實用階段，逐步替代氧化物、合金等材料在口腔修復領域的使用。

現有技術制備氧化鋯瓷塊，首先是將納米氧化鋯制成球形顆粒，然后填充模具壓制成型，使之具備一定的密度(一般是3.0～3.2g/cm³)，再通過熱處理(900～1100℃)使之具備一定的加工強度。義齒技工利用這種瓷塊在CAD/CAM技術輔助下，通過切削加工設備制作所需形狀的修復體生坯，經燒結成瓷，制得氧化鋯全瓷修復體，根據定制要求進行美學修飾后供醫生使用。這種瓷塊是由納米氧化鋯團聚體堆砌而成，其均勻度相比鍛造成型的合金材料有很大不足，球形顆粒的均勻度變化以及壓制成型的均勻度不佳進一步放大了這種缺陷，導致氧化鋯材料的強度波動很大，可靠性不足，僅在三單位以下的修復需求下有較大把握，長橋和半口的返工率偏高，種植體更是禁區。同時，加工修復體生坯過程中，瓷塊的均勻度會影響表面光潔度，進而降低修復體的美學效果，增加飾瓷工作量，上述這些因素很大程度影響了氧化鋯的進一步規模化應用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法，以獲得均勻性高、強度穩定、加工缺陷少的氧化鋯修復體，促進氧化鋯在口腔修復領域的發展和應用。本發明另一目的在于提供利用上述制備方法得到的制品。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現：

本發明提供的一種高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊的制備方法，包括以下步驟：

(1)將球形粉體顆粒注入模具腔體進行干壓，得到干壓坯體；所述粉體由氧化鋯基料和外加物組成；所述氧化鋯基料的組成為氧化鋯90～96wt％、添加物4～10wt％，其中添加物為氧化釔、氧化鉺、氧化鐠、氧化釹、氧化鈷、氧化錳、氧化鐵、氧化鈰、氧化鑭、氧化鐿、氧化鎵中的一種或其組合；所述外加物為丙烯酸樹脂，其用量為氧化鋯基料的2～10wt％；

(2)所述干壓坯體經真空包裝后，放入溫等靜壓機腔體中進行溫壓，得到溫壓坯體；

(3)將所述溫壓坯體更換真空包裝，放入冷等靜壓機腔體中進行震蕩冷壓，即得到高均勻性全瓷義齒用氧化鋯瓷塊。

上述方案中，本發明所述丙烯酸樹脂的Tg(玻璃化轉變溫度)為-30℃≤Tg≤+60℃；所述粉體中含有兩種或兩種以上不同Tg的丙烯酸樹脂。