[發明專利]一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011112624.4
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112266430A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 鄧萬菁
• 申請（專利權）人: 鄧萬菁
• 主分類號: C08F8/40
• 分類號: C08F8/40;C08F8/30;C08F8/18;C08F136/06
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本發明公開一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法；通過在聚丁二烯分子鏈間接枝氮磷阻燃劑，得到一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料，使聚丁二烯分子具有阻燃性；克服由于阻燃劑分子與聚丁二烯基材之間僅僅通過物理的混合作用，不存在化學鍵合作用，阻燃劑分子與聚丁二烯基材之間結合作用力弱，阻燃成分的流失問題，影響制品的長期阻燃性能，以及阻燃劑分散的均勻性也不易保證的問題。

技術領域

本發明屬高分子化學合成領域，具體涉及一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法。

背景技術

聚丁二烯大分子鏈段中含有雙鍵，可以用硫磺硫化；主要用作制造各種輪胎、膠管、膠鞋及其他多種橡膠制品；但是，由于丁二烯橡膠在空氣中易燃，其應用受到了很大程度上的限制。為了提高阻燃性能，必須添加阻燃劑，其功能是賦予基體材料難燃性、自熄性和消煙性。

目前，常用的阻燃劑有鹵系阻燃劑、無機金屬氫氧化物阻燃劑、膨脹型阻燃劑、含磷阻燃劑、蒙脫土、碳納米管、石墨烯阻燃劑等；金屬氧化物作為橡膠的阻燃劑，可以提高橡膠的阻燃性能，并且在燃燒過程中不會產生對環境有害的物質，但是金屬氧化物的添加會破壞橡膠基體的力學性能；無機氫氧化物作為阻燃劑阻燃效率很低，在橡膠基體中添加量大時才能具有較好的阻燃效果，而且無機氫氧化物的填充會對橡膠材料的機械性能產生不利的影響；含磷阻燃劑是近年來發展較快的一類阻燃劑，其環境友好，但是阻燃效率較低，尤其是對僅含有碳氫元素的聚合物基體；而且其對聚合物基體的物理機械性能影響比較大；蒙脫土作為阻燃劑添加到橡膠中后，雖然可以提高橡膠基體的力學性能、熱穩定性和成炭性，但是其對基體材料的阻燃性貢獻不顯著；碳納米管能有效改善橡膠的阻燃性，但是價格昂貴，難以實現碳納米管阻燃橡膠的工業化生產；基于此，本發明一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法。

發明內容

為了解決上述現有技術的不足，本發明提供了一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法，通過在聚丁二烯分子鏈間接枝氮磷阻燃劑，使聚丁二烯分子具有阻燃性，所接枝的阻燃劑的分子上含有大量的苯環，阻燃劑的引入提高了聚丁二烯的剛性。

本發明的目的在于提供一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料。

本發明的另一目在于是提供上述氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法。

本發明上述目的通過以下技術方案實現：

氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料，其結構式如下式(I)所示：

式中，n為15～1000。

上述氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法如下：

1.將2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、三乙胺和乙腈加入三頸燒瓶中，混合物攪拌10分鐘后，緩慢升溫至8℃，加入苯基膦酰二氯，保持反應溫度為8℃反應4h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物A。

其中，苯基膦酰二氯、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷與三乙胺的摩爾比為1:2.2:2.2。

2.將A、苯基膦酰二氯和乙腈加入支口燒瓶中，升溫至80℃反應10h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物B。

其中A與苯基膦酰二氯的摩爾比為1:2.2。

3.將B、三聚氰胺和乙腈加入支口燒瓶中，升溫至90℃反應4h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物C。

其中三聚氰胺與B的摩爾比為1:2.2。