[發明專利]一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011112624.4
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112266430A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 鄧萬菁
• 申請（專利權）人: 鄧萬菁
• 主分類號: C08F8/40
• 分類號: C08F8/40;C08F8/30;C08F8/18;C08F136/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料，其特征在于，所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料具有式(I)所示結構：

式中，n為15～1000。

2.根據權利要求1所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷、三乙胺和乙腈加入三頸燒瓶中，混合物攪拌10分鐘后，緩慢升溫至8℃，加入苯基膦酰二氯，保持反應溫度為8℃反應4h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物A；

(2)將A、苯基膦酰二氯和乙腈加入支口燒瓶中，升溫至80℃反應10h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物B；

(3)將B、三聚氰胺和乙腈加入支口燒瓶中，升溫至90℃反應4h，反應物冷卻到室溫，旋干反應溶劑，乙酸乙酯/石油醚作為流動相過柱提純，旋蒸除去反應溶劑，真空干燥，得化合物C；

(4)將端羧基聚丁二烯和無水四氫呋喃THF加入反應器中，待反應溫度升到70℃后，緩慢滴加SOCl₂，滴加完畢反應2h，結束反應后，減壓蒸餾除去SOCl₂和THF，得到端羧基聚丁二烯酰氯化產物；將C加入到Schlenk瓶中，N₂保護下，加入無水甲苯，升溫至70℃，加入吡啶，攪拌30min后，滴加上述溶解于甲苯的端羧基聚丁二烯酰氯化產物，升溫至80℃繼續反應3h，產物冷卻到室溫，經甲苯/甲醇不斷溶解/沉淀循環兩次后，真空干燥，得到氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料。

3.根據權利要求2所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述苯基膦酰二氯、2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷與三乙胺的摩爾比為1:2.2:2.2。

4.根據權利要求2所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述A與苯基膦酰二氯的摩爾比為1:2.2。

5.根據權利要求2所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述三聚氰胺與B的摩爾比為1:2.2。

6.根據權利要求2所述的氮磷阻燃剛性增強聚丁二烯材料的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述C、端羧基聚丁二烯與SOCl₂的摩爾比為1:4:10。