[發明專利]一種氧化石墨烯及其制備方法

有效

• 申請號: 202011112494.4
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112265986B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 王文清;楊明
• 申請（專利權）人: 武漢輕工大學
• 主分類號: C01B32/198
• 分類號: C01B32/198
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614
• 代理人: 李兮

本發明公開了一種氧化石墨烯及其制備方法；該制備方法包括：(1)將廢舊鋅錳電池中的碳棒經過清洗、干燥、研磨和過篩后，得到碳棒粉；(2)將所述碳棒粉、過氧化鈉和氫氧化鈉混合，然后熔融、冷卻，得到冷卻后的堿熔樣；將所述冷卻后的堿熔樣與水混合，過濾后，得到濾渣，最后將所述濾渣與鹽酸進行接觸反應，得到提純石墨粉；(3)將所述提純石墨粉、K₂S₂O₈和硫酸進行接觸反應，得到氧化石墨烯。本發明利用廢舊鋅錳電池中的碳棒制備氧化石墨烯，既解決了廢舊電池的處理問題，又提供了一種制備氧化石墨烯的新方法。

技術領域

本發明屬于氧化石墨烯技術領域，更具體地，涉及一種氧化石墨烯及其制備方法。

背景技術

廢舊電池帶來的環境問題日益嚴重，其中尤以鋅錳電池為主，這類電池中含有金屬鋅、金屬鐵、石墨、錳鹽、鋅鹽、銨鹽等物質，極易破壞生態環境。鑒于此若能對這些成份進行有效回收，變廢為寶，既能減輕環境污染又能帶來經濟效益。其中碳棒的回收利用尤為重要。

氧化石墨烯是一種新型材料，有望在電子科技、航空航天、生物制藥以及化學化工等領域獲得更多更廣的應用。如可以用它制備新型太陽能電池、半導體膜、儲氫材料、表面活性劑和催化劑載體，也可以利用其獨特的液相分離性質和吸附重金屬離子的特性在水土保持和環境污染治理方面起到積極作用。氧化石墨烯一般先由石墨經強酸氧化得到氧化石墨，再利用物理或化學方法將氧化石墨剝離成單層分子層而制成的，制備氧化石墨烯主要有Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。但鮮有報道有關用廢舊鋅錳電池中的廢舊碳棒制備氧化石墨烯。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用廢舊鋅錳電池中的廢舊碳棒制備氧化石墨烯的方法。該方法在解決了廢舊電池的處理問題的同時，又提供了一種制備氧化石墨烯的新方法。

為了實現上述目的，本發明的一方面提供一種氧化石墨烯的制備方法，該制備方法包括：

(1)將廢舊鋅錳電池中的碳棒經過清洗、干燥、研磨和過篩后，得到碳棒粉；

(2)將所述碳棒粉、過氧化鈉和氫氧化鈉混合，然后熔融、冷卻，得到冷卻后的堿熔樣；將所述冷卻后的堿熔樣與水混合，過濾后，得到濾渣，最后將所述濾渣與鹽酸進行接觸反應，得到提純石墨粉；

(3)將所述提純石墨粉、K₂S₂O₈和硫酸進行接觸反應，得到氧化石墨烯。

根據本發明，優選地，步驟(1)中，用80-120目分樣篩進行過篩。

根據本發明，優選地，步驟(2)中，所述熔融的溫度為400-500℃，時間為8-10min。

根據本發明，優選地，步驟(2)中，所述水為30-50℃的水；

所述濾渣與鹽酸的接觸反應的時間為30-60min。

根據本發明，優選地，步驟(2)中，所述碳棒粉、過氧化鈉和氫氧化鈉的質量比為1:0.02-0.03:1.8-2.2；

所述碳棒粉與水的料液比為1:20-25g/ml；

所述碳棒粉與鹽酸的料液比為1:5-6g/ml；所述鹽酸的濃度為2-3mol/L。

根據本發明，優選地，步驟(3)中，所述提純石墨粉和K₂S₂O₈的質量比為1:0.20-0.22；

所述提純石墨粉與硫酸的料液比為1:50-60g/ml；所述硫酸的質量濃度為95％-98％。

根據本發明，優選地，步驟(3)中，所述接觸反應的時間為8-10h。