[發明專利]一種氧化石墨烯及其制備方法有效
| 申請號: | 202011112494.4 | 申請日: | 2020-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN112265986B | 公開(公告)日: | 2022-04-22 |
| 發明(設計)人: | 王文清;楊明 | 申請(專利權)人: | 武漢輕工大學 |
| 主分類號: | C01B32/198 | 分類號: | C01B32/198 |
| 代理公司: | 北京思創大成知識產權代理有限公司 11614 | 代理人: | 李兮 |
| 地址: | 430023 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氧化 石墨 及其 制備 方法 | ||
1.一種氧化石墨烯的制備方法,其特征在于,該制備方法包括:
(1)將廢舊鋅錳電池中的碳棒經過清洗、干燥、研磨和過篩后,得到碳棒粉;
(2)將所述碳棒粉、過氧化鈉和氫氧化鈉混合,然后熔融、冷卻,得到冷卻后的堿熔樣;將所述冷卻后的堿熔樣與水混合,過濾后,得到濾渣,最后將所述濾渣與鹽酸進行接觸反應,得到提純石墨粉;
(3)將所述提純石墨粉、K2S2O8和硫酸進行接觸反應,得到氧化石墨烯。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(1)中,用80-120目分樣篩進行過篩。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中,所述熔融的溫度為400-500℃,時間為8-10 min。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中,所述水為30-50℃的水;
所述濾渣與鹽酸的接觸反應的時間為30-60 min。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(2)中,所述碳棒粉、過氧化鈉和氫氧化鈉的質量比為1:0.02-0.03:1.8-2.2;
所述碳棒粉與水的料液比為1:20-25g/ml;
所述碳棒粉與鹽酸的料液比為1:5-6g/ml;所述鹽酸的濃度為2-3mol/L。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(3)中,所述提純石墨粉和K2S2O8的質量比為1:0.20-0.22;
所述提純石墨粉與硫酸的料液比為1: 50-60g/ml;所述硫酸的質量濃度為95%-98%。
7.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(3)中,所述接觸反應的時間為8-10 h。
8.根據權利要求1所述的制備方法,其中,步驟(3)中,將所述接觸反應結束后的反應物料進行靜置、得到懸浮液;將所述懸浮液進行離心分離,得到沉淀;將所述沉淀洗滌、干燥,得到氧化石墨烯。
9.根據權利要求8所述的制備方法,其中,所述靜置的時間為30-40 min;
所述離心分離的離心轉速為8000-10000 r/min,離心時間為10-12 min。
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