[發明專利]單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法

在審

• 申請號: 202011111024.6
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112266019A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 辛亞男;彭穗;劉波;李道玉
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

本發明屬于二氧化釩粉體的制備技術領域，具體涉及單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種制備時間短、能夠使二氧化釩粒度均勻、分散性好、純度高的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法。該方法為：將含表面活性劑的釩鹽溶液超聲霧化形成的霧滴以鼓泡的形式通入均勻沉淀劑溶液中反應得到懸浮液，經陳化，固液分離得前驅體沉淀，前驅體沉淀經洗滌，固液分離得前驅體，前驅體經微波干燥，研磨，微波煅燒，得M相二氧化釩。本發明方法制備得到的納米級二氧化釩粉體具有良好的分散性和均勻性，整個過程制備時間短，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于二氧化釩粉體的制備技術領域，具體涉及單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法。

背景技術

二氧化釩(VO₂)是目前報道最多以及應用最廣的一種釩氧化物，具有VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(C)、VO₂(D)、VO₂(M)、VO₂(R)、VO₂(T)和VO₂(P)等多種同素異構體。其中VO₂(M)是目前研究最多的物相，目前己經證實光、熱、電、應力等都可誘導VO₂(M)發生相變，伴隨晶體結構、電阻率、光學等特性的巨大變化。發生相變時其晶體結構從單斜相變成四方金紅石相，電阻率發生3個數量級以上的突變，從相變前的半導體變成了金屬；光學性能方面，相變前后也從對紅外光的高透過變成了高反射。

由于VO₂獨特的相變性質及優異性能，近年來在智能玻璃、光存儲、激光輻射保護膜、鋰電池電極等方面得到了應用。此外，VO₂還可以廣泛的應用于其它方面，如抗靜電涂層、非線性和線性電阻材料、高靈敏度溫度傳感器、可調微波開關裝置、紅外光調制材料等。總而言之，作為功能材料的VO₂具有較高的潛在應用價值和廣闊的應用前景，極具研究開發價值。

現己報道的VO₂粉末制備方法有溶膠-凝膠法、水熱法、沉淀法等幾種，對于溶膠-凝膠法，其原料成本昂貴，且一些有機物對人體有害，在高溫下熱處理時會出現收縮和團聚現象，工藝過程放大較難，工業化應用有很大困難。水熱法制備的粉體晶粒發育完整，粒徑小且分布均勻，團聚程度小，在煅燒過程中活性高。但是，該方法對設備要求耐高壓，能量消耗也很大，因此不利于工業化生產。

對于沉淀法，中國專利文獻CN103880080A公開的一種水熱輔助均勻沉淀法制備二氧化釩粉體的方法，該方法是在含四價釩離子的水溶液中加入均勻沉淀劑攪拌均勻形成混合液，經水熱反應制得二氧化釩粉體。然而，在沉淀劑的添加過程中，可能會由于沉淀劑的局部濃度過高而不能實現微觀組成的均勻性，從而使產物發生團聚或粒子形貌不均勻。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備時間短、能夠使二氧化釩粒度均勻、分散性好、純度高的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案是提供了單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法。該方法包括如下步驟：將含表面活性劑的釩鹽溶液超聲霧化形成的霧滴以鼓泡的形式通入均勻沉淀劑溶液中反應得到懸浮液，經陳化，固液分離得前驅體沉淀，前驅體沉淀經洗滌，固液分離得前驅體，前驅體經微波干燥，研磨，微波煅燒，得M相二氧化釩。

其中，上述單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法中，所述釩鹽溶液是由四價釩鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.1～0.5moL/L的溶液，加入0.5～1wt％的表面活性劑，超聲15～30min即得。

進一步地，所述四價釩鹽的純度≥99.0％。

進一步地，所述釩鹽為硫酸氧釩或草酸氧釩中的至少一種。