[發明專利]單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法

在審

• 申請號: 202011111024.6
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112266019A
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 辛亞男;彭穗;劉波;李道玉
• 申請（專利權）人: 成都先進金屬材料產業技術研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 張小麗

1.單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：將含表面活性劑的釩鹽溶液超聲霧化形成的霧滴以鼓泡的形式通入均勻沉淀劑溶液中反應得到懸浮液，經陳化，固液分離得前驅體沉淀，前驅體沉淀經洗滌，固液分離得前驅體，前驅體經微波干燥，研磨，微波煅燒，得M相二氧化釩。

2.根據權利要求1所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述釩鹽溶液是由四價釩鹽溶于去離子水中，配制成濃度為0.1～0.5moL/L的溶液，加入0.5～1wt％的表面活性劑，超聲即得。

3.根據權利要求1或2所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述表面活性劑為分子量為400～6000的PEG、吐溫80、PVP、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉中的任意一種。

4.根據權利要求1～3任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述釩鹽為硫酸氧釩或草酸氧釩中的至少一種。

5.根據權利要求1～4任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述均勻沉淀劑溶液的濃度為0.2～5moL/L。

6.根據權利要求1～5任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述均勻沉淀劑為尿素或六次甲基四胺中的至少一種。

7.根據權利要求1～6任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：將釩鹽溶液霧化成的霧滴以鼓泡的形式通入均勻沉淀劑溶液中反應得到懸浮液的步驟中，滿足以下至少一項：

所述釩鹽溶液與沉淀劑溶液的摩爾比為1:10～2:1；優選地，摩爾比為1:5～1:1；

所述霧化采用超聲霧化器，其中超聲霧化器的超聲頻率為1.7～3MHz；

所述反應過程中持續攪拌，同時控制溫度為60～90℃；反應的時間為30～120min；

所述陳化的時間為0.5～12h；

所述固液分離的方式為離心，離心的轉速為5000～11000rpm。

8.根據權利要求1～7任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述前驅體沉淀洗滌先采用去離子水洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次，每次洗滌過程中采用超聲分散15～30min。

9.根據權利要求1～8任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述微波干燥是將前驅體置于微波氣氛爐內，惰性氣體保護，控制微波頻率為2.45GHz；溫度為70～100℃；時間為5～15min。

10.根據權利要求1～9任一項所述的單超聲霧化均相沉淀法制備M相二氧化釩的方法，其特征在于：所述微波煅燒是將經微波干燥、研磨后的前驅體重新置于所述微波氣氛爐內，惰性氣體保護，溫度為450～500℃；時間為30～60min。