[發明專利]一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法

有效

• 申請號: 202011109196.X
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112619624B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 李浩;雷福厚;謝文博;李文;覃麗婷;李軍
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學;廣西鼎弘樹脂有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 余小寧

本發明公開了一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法，屬于高效液相色譜柱技術領域。本發明將活化后的硅膠利用硅烷偶聯劑進行修飾，與可聚合松香基單體在引發劑條件下反應形成松香基鍵合硅膠固定相材料，得到的固定相材料粒徑分布為2?10μm，平均孔徑為3?50nm，比表面積為50?500m²/g，且球形度優良、粒徑均一、機械強度高，具有耐壓性高的特點，可作為色譜柱填料。本發明還公開了松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，該制備方法簡單，柱壓低，重現性好，鍵合的松香基團具有菲環骨架，對含有環狀結構的甾類、生物堿類等藥物具有較好的選擇分離性能，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于高效液相色譜柱技術領域，一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法。

背景技術

高效液相色譜具有高選擇性、高靈敏度、優越的重現性的特點，在化學、醫藥、食品分析、環境檢測等領域得到了廣泛應用。現代科學技術的迅速發展，極大地促進了高效液相色譜分析技術的飛速發展。高效液相色譜柱是高效液相色譜的核心系統，色譜填料表面的化學組成是高效液相色譜分離模式賴以建立和發展的基礎，其性能的優劣直接影響了分離效果的高低。

目前，液相色譜柱填料可分為有機基質和無機基質兩大類。有機基質一般是高分子有機聚合物微球，無機基質則有硅膠、石墨化碳及氧化鋁、氧化鈦等金屬氧化物微球。目前，國內外有關新型固定相的文獻報道，主要分為聚合物和化學鍵合兩大類。在液相分析工作中常用C18或C8作為鍵合相的色譜柱，在分離極性相近的物質時，分離效果不理想。因此，開發新型高效液相色譜固定相，對于擴展高效液相色譜的應用具有重要的實際意義。

松香是我國重要的林業可再生資源，其具有菲環骨架、活性官能團雙鍵和羧基，對其進行改性，開發松香的深加工產品，提升其應用性能及進一步拓寬應用領域，具有重要的意義。松香改性產品用于制備高效液相色譜材料的研究陸續出現。

申請號為201911040979.4的發明專利公開了一種高度交聯的松香基高分子微球及其制備方法和應用，其以含有三個丙烯基聚合基團的富馬海松酸三(丙烯酸乙二醇)酯為交聯劑，甲基丙烯酸甲酯為功能單體，制備高度交聯的松香基高分子微球并用作色譜柱填料，對三七總皂苷具有較好的分離效果；但其粒徑不是特別均勻，柱壓相對較高，限制了它的實際應用。

申請號為201811522372.5的發明專利公開了一種核殼型SiO₂@松香基高分子微球及其制備方法，其將松香基交聯劑、丙烯酸類單體和自由基引發劑混合均勻，然后均勻涂覆到硅膠表面，再置于水相中進行自由基聚合反應得到核殼型SiO₂@松香基高分子微球并用作色譜填料，對生物堿、天麻素及其衍生物顯示出良好的分離效果；因其采用物理涂覆法，涂層厚度不可控，在使用過程中配基容易流失，影響色譜柱的穩定性。

因此，現需研究一種能夠對極性相近的物質具有較好的分離選擇性能的高效液相色譜新材料。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法，該固定相制備方法簡單，柱壓低，重現性好，鍵合的松香基團具有菲環骨架，對含有環狀結構的甾類、生物堿類等藥物具有較好的分離選擇性能，具有良好的應用前景。

本發明為實現上述目的提供如下技術方案：

一種松香基鍵合硅膠固定相，將硅膠經過硅烷偶聯劑修飾后，與可聚合松香基單體在引發劑條件下反應形成松香基鍵合硅膠固定相材料；所述松香基鍵合硅膠固定相的粒徑分布為2-10μm，平均孔徑為3-50nm，比表面積為50-500m²/g。

進一步地，所述可聚合松香基單體：硅烷偶聯劑修飾后的硅膠：引發劑的質量比為1:1-100:0.002-0.2。

進一步地，所述硅烷偶聯劑為3-(異丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巰丙基)三乙氧基硅烷中的一種。