[發明專利]一種松香基鍵合硅膠固定相及其制備方法

有效

• 申請號: 202011109196.X
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112619624B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 李浩;雷福厚;謝文博;李文;覃麗婷;李軍
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學;廣西鼎弘樹脂有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南寧啟創知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 45122
• 代理人: 余小寧

1.一種松香基鍵合硅膠固定相，其特征在于，將硅膠經過硅烷偶聯劑修飾后，與可聚合松香基單體在引發劑條件下反應形成松香基鍵合硅膠固定相材料；所述松香基鍵合硅膠固定相的粒徑分布為2-10μm，平均孔徑為3-50nm，比表面積為50-500m²/g；所述可聚合松香基單體為松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、氫化松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、歧化松香（β-丙烯酰氧基乙基）酯、脫氫樅酸（β-丙烯酰氧基乙基）酯或丙烯酸氫化松香醇酯中的一種或兩種；

所述可聚合松香基單體：硅烷偶聯劑修飾后的硅膠：引發劑的質量比為1:1.15-1.3:0.01-0.06；

所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，包括以下步驟：

（1）將硅膠放入到鹽酸水溶液中，在惰性氣體的保護下回流1-24h，用高純水洗滌至中性，真空干燥，得到活化硅膠；

（2）將活化硅膠、無水甲苯、硅烷偶聯劑加入容器中，磁力攪拌，回流反應1-20h，再用有機溶劑A洗滌，真空干燥，得到硅烷偶聯劑修飾后的硅膠；

（3）將可聚合松香基單體溶解于有機溶劑B，再加入硅烷偶聯劑修飾后的硅膠，超聲分散，然后加入引發劑，惰性氣體的保護下，于溫度30-100℃反應0.5-24h，即得到松香基鍵合硅膠固定相。

2.根據權利要求1所述松香基鍵合硅膠固定相，其特征在于，所述硅烷偶聯劑為3-（異丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、(3-巰基丙基)三甲氧基硅烷或(3-巰丙基)三乙氧基硅烷中的一種。

3.根據權利要求1所述松香基鍵合硅膠固定相，其特征在于，所述引發劑為過氧化二苯甲酰、叔丁基過氧化氫、偶氮二異丁腈或偶氮二異庚腈中的一種。

4.一種如權利要求1-3任一項所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅膠放入到鹽酸水溶液中，在惰性氣體的保護下回流1-24h，用高純水洗滌至中性，真空干燥，得到活化硅膠；

（2）將活化硅膠、無水甲苯、硅烷偶聯劑加入容器中，磁力攪拌，回流反應1-20h，再用有機溶劑A洗滌，真空干燥，得到硅烷偶聯劑修飾后的硅膠；

（3）將可聚合松香基單體溶解于有機溶劑B，再加入硅烷偶聯劑修飾后的硅膠，超聲分散，然后加入引發劑，惰性氣體的保護下，于溫度30-100℃反應0.5-24h，即得到松香基鍵合硅膠固定相。

5.根據權利要求4所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述活化硅膠：無水甲苯：硅烷偶聯劑的質量比為1:1-50:0.02-10。

6.根據權利要求4所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述有機溶劑A是苯、甲苯、氯仿、丙酮、甲醇或乙醇中的一種或兩種；步驟（3）中有機溶劑B是甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、氯仿、四氫呋喃或環己烷中的一種或兩種。

7.根據權利要求4所述的松香基鍵合硅膠固定相的制備方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣或氬氣。