[發(fā)明專利]3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202011108670.7 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN112159319A | 公開（公告）日： | 2021-01-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 杉田直樹;星壽男 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 小林香料株式會(huì)社 |
| 主分類號(hào)： | C07C51/16 | 分類號(hào)： | C07C51/16;C07C59/01;C07C51/41 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 方挺;張函 |
| 地址： | 日本國(guó)*** | 國(guó)省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 甲基 丁酸 制備 方法 | ||
本發(fā)明提供3?羥基?3?甲基丁酸或其鹽的制備方法，能夠高效制備高純度的3?羥基?3?甲基丁酸或其鹽。通過對(duì)暴露于pH6.0以下的環(huán)境中的含有3?羥基?3?甲基丁酸和雜質(zhì)的溶液進(jìn)行以下操作(b)，能夠高效制備高純度的3?羥基?3?甲基丁酸或其鹽。(b)將所述溶液在40℃?200℃下保持30分鐘以上，所述溶液含有次氯酸或其鹽。
本申請(qǐng)是申請(qǐng)日為2018年1月26日，發(fā)明名稱為“3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法”的第201880041256.3號(hào)中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)，該中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)基于國(guó)際申請(qǐng)PCT/JP2018/002463，并且要求2017年7月19日提交的國(guó)際申請(qǐng)PCT/JP2017/026068的優(yōu)先權(quán)，該專利申請(qǐng)通過引用被整體合并于此。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法。
背景技術(shù)
3-羥基-3-甲基丁酸(也被稱為“β-羥基-β-甲基丁酸”，“3-羥基異戊酸”，“HMB”)是必需氨基酸中亮氨酸的代謝產(chǎn)物，具有運(yùn)動(dòng)時(shí)減輕肌肉組織的損傷、增加肌肉和肌肉力量、提高肌肉組織損傷的恢復(fù)能力、改善肌肉合成與分解的平衡、維持肌肉和肌肉力量、減少體脂肪、收緊、提高基礎(chǔ)代謝等功能的有益化合物。
作為3-羥基-3-甲基丁酸的典型制備方法，利用次氯酸鹽與雙丙酮醇(DAA)的氧化反應(yīng)的方法是眾所周知的，近年來，也提出了利用連續(xù)的工序進(jìn)行這種氧化反應(yīng)的方法(參見專利文獻(xiàn)1)。此外，作為提純3-羥基-3-甲基丁酸的方法，也提出了包括用堿中和生成鹽、冷卻和結(jié)晶、溶解和氧化、以及萃取的方法(參見專利文獻(xiàn)2)。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1：日本特表2014－525410號(hào)公報(bào)
專利文獻(xiàn)2：日本特表2016－514733號(hào)公報(bào)
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題
本發(fā)明的目的是提供3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法，所述方法能夠高效制備高純度的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽。
解決問題的手段
本發(fā)明人為解決上述問題，經(jīng)過深入研究的結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過對(duì)含有3-羥基-3-甲基丁酸和雜質(zhì)的溶液進(jìn)行特定的操作，可以高效制備高純度的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽，從而完成本發(fā)明。
即，本發(fā)明具體如下。
13-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法，包括：準(zhǔn)備工序，準(zhǔn)備含有3-羥基-3-甲基丁酸及雜質(zhì)的溶液，以及處理工序，將所述溶液的雜質(zhì)減少或除去，其特征在于，
在所述溶液中，含有作為雜質(zhì)的由次氯酸或其鹽與雙丙酮醇氧化反應(yīng)的副產(chǎn)物和/或2,3-二羥基-3-甲基丁酸，
所述溶液中的3-羥基-3-甲基丁酸及雜質(zhì)暴露在pH6.0以下的環(huán)境中，并且，
在所述處理工序中，對(duì)所述溶液實(shí)施下述(a)至(d)的至少一種操作，
(a)向所述溶液中添加次氯酸或其鹽；
(b)將所述溶液在40℃-200℃條件下保持30分鐘以上，所述溶液含有次氯酸或其鹽；
(c)向所述溶液中添加鈣鹽，使析出的2,3-二羥基-3-甲基丁酸鈣與溶解3-羥基-3-甲基丁酸和/或其鹽的液相分離；
(d)向所述溶液中添加堿，使溶解所生成的2,3-二羥基-3-甲基丁酸的鹽的液相和溶解3-羥基-3-甲基丁酸和/或其鹽的液相分離。
[式1]
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