[發明專利]3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法在審
| 申請號: | 202011108670.7 | 申請日: | 2018-01-26 |
| 公開(公告)號: | CN112159319A | 公開(公告)日: | 2021-01-01 |
| 發明(設計)人: | 杉田直樹;星壽男 | 申請(專利權)人: | 小林香料株式會社 |
| 主分類號: | C07C51/16 | 分類號: | C07C51/16;C07C59/01;C07C51/41 |
| 代理公司: | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 方挺;張函 |
| 地址: | 日本國*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 羥基 甲基 丁酸 制備 方法 | ||
1.3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,包括:準備工序,準備含有3-羥基-3-甲基丁酸及雜質的溶液,以及處理工序,將所述溶液的雜質減少或除去,其特征在于,
在所述溶液中,含有作為雜質的由次氯酸或其鹽與雙丙酮醇氧化反應的副產物和/或2,3-二羥基-3-甲基丁酸,
所述溶液中的3-羥基-3-甲基丁酸及雜質暴露在pH6.0以下的環境中,并且,
在所述處理工序中,對所述溶液實施下述(b)的操作,
(b)使所述溶液的pH至4.0以下,在40℃-200℃條件下保持30分鐘以上,其中,所述溶液含有次氯酸或其鹽。
[式1]
2.如權利要求1所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其特征在于,在所述處理工序中,進而對所述溶液實施下述(c)、(d)的至少一種操作,
(c)向所述溶液中加入鈣鹽,使析出的2,3-二羥基-3-甲基丁酸鈣與溶解3-羥基-3-甲基丁酸和/或其鹽的液相分離;
(d)向所述溶液中加入堿,使溶解所生成的2,3-二羥基-3-甲基丁酸的鹽的液相和溶解3-羥基-3-甲基丁酸和/或其鹽的液相分離。
3.如權利要求1所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其中,在所述準備工序中,使雙丙酮醇和次氯酸或其鹽反應生成3-羥基-3-甲基丁酸。
[式2]
4.如權利要求1所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其中,所述溶液中3-羥基-3-甲基丁酸的含量為0.01-10mol/l。
5.如權利要求2所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其中,所述操作(c)中鈣鹽的添加量為,相對于所述溶液中2,3-二羥基-3-甲基丁酸的含量,按照物質的量換算為0.1-10倍。
6.如權利要求2所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其中,所述操作(d)中堿的添加量為,相對于所述溶液中2,3-二羥基-3-甲基丁酸的含量,按照物質的量換算為0.1-10倍。
7.如權利要求1所述的3-羥基-3-甲基丁酸或其鹽的制備方法,其中,還包括分離工序,向經過所述處理工序得到的溶液中加入氫氧化鈣,使析出的3-羥基-3-甲基丁酸鈣與液相分離。
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