[發(fā)明專利]一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法

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• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112160037A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高志英
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢智達紡織科技有限公司
• 主分類號: D01F6/50
• 分類號: D01F6/50;D01F1/10;D01D5/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

本發(fā)明提供一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，包括以下步驟：將N,N’?二環(huán)己基碳二亞胺和4?二甲氨基吡啶加入二甲基亞砜溶液中，加入氧化碳納米管粉末，分散得到氧化碳納米管溶液；將氧化碳納米管溶液滴加入聚乙烯醇溶液中，室溫攪拌，洗滌過濾，烘干，得到聚乙烯醇改性的氧化碳納米管；將聚乙烯醇改性的氧化碳納米管加入到聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻，滴加戊二醛交聯(lián)劑，升溫攪拌反應(yīng)，靜置脫泡，得到紡絲液，經(jīng)濕法紡絲，得到氧化碳納米管/聚乙烯醇初生纖維；將氧化碳納米管/聚乙烯醇初生纖維表面附著氧化碳納米管溶液，預(yù)烘干后，置于甲醇溶液中充分凝固，熱拉伸后處理，得到氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于紡織材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法。

背景技術(shù)

形狀記憶聚合物是一種在一定條件下能發(fā)生形變并保持臨時形狀，而在溫度、濕度、光、電和磁等合適外界刺激下，由臨時形狀恢復(fù)到記憶的原始形狀，且具有可逆變化的聚合物。形狀記憶聚合物與形狀記憶合金和陶瓷材料相比，可恢復(fù)形變量大，最大可恢復(fù)形變量超過400％，但是模量和強度等力學(xué)性較差，因此，限制了形狀記憶聚合物的應(yīng)用范圍。

在紡織領(lǐng)域，將形狀記憶聚合物經(jīng)紡絲制備成形狀記憶纖維植物或者對傳統(tǒng)紡織品進行后整理，賦予織物紡織品具有良好的溫度響應(yīng)性，以保證織物尺寸的穩(wěn)定性。聚乙烯醇是一種易于加工具有良好生物相容性的高分子材料，聚乙烯醇高分子鏈上存在大量羥基，所形成的氫鍵與聚乙烯醇結(jié)構(gòu)的部分結(jié)晶區(qū)域經(jīng)化學(xué)交聯(lián)或者物理結(jié)晶作為固定相，聚乙烯醇中的無定形相作為可逆區(qū)，而且通過添加交聯(lián)劑，可提高聚乙烯醇形狀記憶纖維的強度。中國發(fā)明專利(CN1253618C)公開的一種熱敏形狀記憶纖維及其制備方法，將十八醇熔融后加入阻聚劑對苯二酚和引發(fā)劑對甲基苯磺酸，加熱攪拌均勻，控溫在80-100℃，反應(yīng)5-8小時；洗滌將丙烯酸十八酯蠟狀固體粗產(chǎn)品析出，再結(jié)晶提純后可制得精致的丙烯酸十八酯。將丙烯酸十八酯先用乙醇溶解，然后加熱至50-70℃，通入氮氣，待丙烯酸十八酯完全溶解后，加入丙烯酸和引發(fā)劑偶氮二異丁腈，再通氮氣，放入烘箱，可合成質(zhì)量比F＝0.6-0.8的丙烯酸十八酯與丙烯酸的共聚物。然后將共聚物加入到濃度為99％的二甲基亞砜中溶解，再加入聚乙烯醇和水，溶脹達到平衡后，加入交聯(lián)劑己二酰二肼，將混合液加入紡絲機的聚合釜中，在75-115℃下溶解攪拌，再在80-90℃下抽真空脫泡保溫，用溫控在18-20℃，循環(huán)量30kg/千克干纖維的乙醇溶液作凝固浴，紡絲原液溫度控制在85-90℃下進行紡絲。該方法將丙烯酸十八酯和丙烯酸的共聚物經(jīng)交聯(lián)后與聚乙烯醇制備成形狀回復(fù)特性更好、尺寸穩(wěn)定性更好、力學(xué)性能和彈性模量更加的功能纖維。本發(fā)明將碳納米管等碳材料加入到聚乙烯醇形狀記憶纖維中，以制備得到力學(xué)性能更佳的功能纖維。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，本發(fā)明將聚乙烯醇改性的氧化碳納米管作為功能材料加入得到聚乙烯醇纖維的內(nèi)部和表面，制備得到力學(xué)性能優(yōu)異的形狀記憶纖維。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，包括以下步驟：

(1)碳納米管經(jīng)煅燒純化后，加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，加熱攪拌和超聲處理，稀釋，離心，洗滌，烘干，得到氧化碳納米管粉末；

(2)將聚乙烯醇加入二甲基亞砜溶液中，加熱攪拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；

(3)將N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶加入二甲基亞砜溶液中，攪拌均勻，加入步驟(1)制備的氧化碳納米管粉末，分散均勻，得到氧化碳納米管溶液；

(4)將步驟(3)制備的氧化碳納米管溶液滴加入步驟(2)制備的聚乙烯醇溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)，經(jīng)甲醇洗滌過濾，去除未反應(yīng)的聚乙烯醇，烘干，得到聚乙烯醇改性的氧化碳納米管；