[發(fā)明專利]一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法

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• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112160037A
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高志英
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢智達紡織科技有限公司
• 主分類號: D01F6/50
• 分類號: D01F6/50;D01F1/10;D01D5/06
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 曹立成

1.一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)碳納米管經(jīng)煅燒純化后，加入濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中，加熱攪拌和超聲處理，稀釋，離心，洗滌，烘干，得到氧化碳納米管粉末；

(2)將聚乙烯醇加入二甲基亞砜溶液中，加熱攪拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；

(3)將N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺和4-二甲氨基吡啶加入二甲基亞砜溶液中，攪拌均勻，加入步驟(1)制備的氧化碳納米管粉末，分散均勻，得到氧化碳納米管溶液；

(4)將步驟(3)制備的氧化碳納米管溶液滴加入步驟(2)制備的聚乙烯醇溶液中，室溫下攪拌反應(yīng)，經(jīng)甲醇洗滌過濾，去除未反應(yīng)的聚乙烯醇，烘干，得到聚乙烯醇改性的氧化碳納米管；

(5)將步驟(4)制備的聚乙烯醇改性的氧化碳納米管加入到步驟(2)制備的聚乙烯醇溶液中，攪拌均勻，滴加戊二醛交聯(lián)劑，升溫攪拌反應(yīng)，靜置脫泡，得到氧化碳納米管/聚乙烯醇紡絲液；

(6)將步驟(5)制備的氧化碳納米管/聚乙烯醇紡絲液置于濕法紡絲裝置中，加熱加壓擠出，經(jīng)凝固浴凝固，得到氧化碳納米管/聚乙烯醇初生纖維；

(7)將步驟(6)制備的氧化碳納米管/聚乙烯醇初生纖維表面附著步驟(3)制備的氧化碳納米管溶液，預(yù)烘干后，置于甲醇溶液中充分凝固，熱拉伸后處理，得到氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，煅燒純化的溫度為350-400℃，時間為30-60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中，濃硫酸和濃硝酸的混合溶液中濃硫酸和濃硝酸的體積比為3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中，聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的濃度為20-25wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，N,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶和二甲基亞砜溶液的質(zhì)量比為6-7:1:85-100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中，氧化碳納米管溶液中氧化碳納米管的含量為2-3wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，聚乙烯醇改性的氧化碳納米管、聚乙烯醇溶液和戊二醛交聯(lián)劑的質(zhì)量比為1-5：100:0.5-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中，升溫攪拌的溫度為80-90℃，時間為1-3h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，加熱加壓擠出的溫度為60-65℃，壓力為0.2-0.3MPa，擠出的紡絲孔內(nèi)徑為0.5mm。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化碳納米管改性聚乙烯醇形狀記憶纖維的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，熱拉伸的拉伸比為4-6。