[發明專利]一種液質聯用法檢測禽畜組織中多種抗生素殘留的方法

有效

• 申請號: 202011107354.8
• 申請日: 2020-10-16
• 公開（公告）號: CN112326815B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 陳倩倩;李想;唐陽剛;張勇;王珂
• 申請（專利權）人: 麗珠集團新北江制藥股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 譚英強

1.一種測定禽畜組織殘留抗生素的液質聯用方法，包括樣品前處理和液質聯用，其特征在于，所述樣品前處理包括以下步驟：

1）剪碎禽畜組織并勻漿處理；

2）勻漿的組織中加入提取試劑，超聲波提取，離心過濾收集上清液；所述提取試劑由乙腈、乙醇或丙酮的一種與30%三氟乙酸按照體積比2~5:1組成；

3）將稀釋的上清液經過固相萃取小柱洗脫得待測液，待色譜分析；

其中，所述液質聯用的流動相A是乙腈，流動相B是0.1%甲酸水溶液；

步驟3）所用的固相萃取小柱為C18填料；

流動相A乙腈與流動相B0.1%甲酸水溶液的體積比為5~6:1；

所述禽畜組織為皮下無骨肉；

步驟3）洗脫液體為乙腈、乙醇或者丙酮的至少一種；

所述液質聯用的液相條件為：

流速:0.2~0.4?mL/min；分析時間:10-12?min；進樣量:5-10?ul；色譜柱為WatersXbridge?C18，1.7um，100×2.1mm，以0.3-0.5?mL/min流速洗脫；

所述液質聯用的質譜條件為：

檢測模式：正離子SRM檢測模式；鞘氣：20-40?arb；輔氣：8-12?arb；離子源溫度：300-400℃；毛細管溫度：350-380℃；噴霧電壓：3500-4500?KV；

所述液質聯用的抗生素測量參數：

。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）提取試劑由乙腈與30%三氟乙酸按照體積比2:1組成。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）提取試劑的加入量為勻漿組織5-10倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）超聲波提取的時間為20-25min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）所用的固相萃取小柱中的C18填料的粒徑為8-10um。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3）洗脫液體為乙腈。