[發明專利]一種奧扎格雷的連續制備方法在審
| 申請號: | 202011106466.1 | 申請日: | 2020-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN114436964A | 公開(公告)日: | 2022-05-06 |
| 發明(設計)人: | 張麗華 | 申請(專利權)人: | 赤峰經方醫藥技術開發有限責任公司 |
| 主分類號: | C07D233/56 | 分類號: | C07D233/56 |
| 代理公司: | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人: | 姜艷華 |
| 地址: | 024099 內蒙古自治區赤峰市紅*** | 國省代碼: | 內蒙古;15 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 奧扎格雷 連續 制備 方法 | ||
1.一種奧扎格雷連續操作的制備方法,該方法包括以下步驟:
(1)將咪唑、堿和溶劑加入至反應瓶中,攪拌反應,降溫,將4-溴甲基肉桂酸酯加至咪唑和堿的溶液中,控溫反應,生成中間體;
(2)向上述(1)反應體系中加入堿溶液,升溫反應,至中間體轉化完全,停止反應,脫色、過濾除雜;
(3)反應液加酸調節pH至酸性,降溫冷卻析晶;
(4)過濾,濾餅水洗,干燥,得到奧扎格雷固體。
2.如權利要求1所述奧扎格雷連續操作的制備方法,步驟(1)、步驟(2)中所述的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫化鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀。
3.如權利要求1奧扎格雷連續操作的制備方法,步驟(1)中所用溶劑選自四氫呋喃、乙腈。
4.如權利要求1所述奧扎格雷連續操作的制備方法,步驟(3)使用稀酸調節溶液pH=3.0~6.0,優選pH=4.5~5.5。
5.如權利要求1所述奧扎格雷連續操作的制備方法,步驟(1)中所述4-溴甲基肉桂酸酯指代4-溴甲基肉桂酸甲酯、4-溴甲基肉桂酸乙酯。
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