[發明專利]一種工業用硅酮密封膠的制備方法

在審

• 申請號: 202011104424.4
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112175575A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 王彬;羅偉;陳海東;鄧戈;黎春湄;黃日東;梁倩映;楊小玲;王利;任春方
• 申請（專利權）人: 佛山巨馬新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04;C08G73/06
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 匡立嶺

1.一種工業用硅酮密封膠的制備方法，其特征在于：該硅酮密封膠由如下重量份原料制成：α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100-120份、交聯劑5-8份、催化劑3-5份、偶聯劑3-5份、阻燃劑8-10份、耐高溫填料10-15份；

該硅酮密封膠的制備方法包括如下步驟：

步驟S1：將α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、阻燃劑、耐高溫填料加入捏合機中，在溫度為140-160℃，真空度為0.05-0.08MPa的條件下，捏合3-5h，制得基膠；

步驟S2：將交聯劑、催化劑、偶聯劑加入基膠中，在轉速為100-120r/min，真空度為0.05-0.08MPa的條件下，進行攪拌2-3h，制得硅酮密封膠。

2.根據權利要求1所述的一種工業用硅酮密封膠的制備方法，其特征在于：所述的交聯劑為甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一種或多種任意比例混合，催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、二醋酸二丁基錫、二(十二烷硫基)二丁基錫中的一種或多種任意比例混合，偶聯劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種任意比例混合。

3.根據權利要求1所述的一種工業用硅酮密封膠的制備方法，其特征在于：所述的阻燃劑由如下步驟制成：

步驟A1：將3,5-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯酚、環己胺、鈀粉加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為300-320℃的條件下，進行回流反應2-3h后，降溫至溫度為60-70℃，制得中間體1；

步驟A2：將三聚氯氰和步驟A1制得的中間體1分別溶于丙酮中，制得三聚氯氰溶液和中間體1溶液，將三聚氯氰溶液加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為3-5℃的條件下，進行攪拌并加入中間體1溶液，進行反應2-3h后，過濾去除濾液，制得中間體2；

步驟A3：將N-溴代琥珀酰亞胺、過氧化苯甲酰、中間體2溶于四氯化碳中，在溫度為80-85℃的條件下，進行回流反應5-8h后，冷卻至室溫，進行過濾去除濾液，將濾餅用四氯化碳進行洗滌，制得中間體3，將中間體3溶于乙醇中，加入疊氮化鈉，在溫度為80-85℃的條件下，進行回流反應12-15h后，去除乙醇，制得中間體4；

步驟A4：將步驟A3制得的中間體4溶于四氫呋喃中，在轉速為120-150r/min，溫度為25-30℃的條件下，進行攪拌并加入三苯基磷，進行反應2-3h后，去除四氫呋喃，將底物溶于鹽酸中，進行回流反應2-3h后，冷卻至室溫，繼續攪拌10-15h后，去除鹽酸，用乙醚進行洗滌2-3次，每次洗滌10-15s后，用氯仿進行洗滌1-2次，每次洗滌5-10s后，在溫度為65℃的條件下，進行蒸餾，制得中間體5；

步驟A5：將三乙胺和步驟A4制得的中間體5溶于氯仿中，在轉速為150-200r/min的冰水浴條件下，進行攪拌10-15min，制得滴加液，將氯磷酸二苯酯溶于氯仿中，在溫度為1-3℃的條件下，滴加滴加液，滴加時間為1.5-2h，滴加完畢后，進行反應3-4h，升溫至溫度為25-30℃，進行反應10-15h后，蒸餾去除氯仿，將底物用四氫呋喃進行重結晶，制得中間體6；

步驟A6：將二氨基二苯基甲烷和步驟A5制得的中間體6分別溶于二氧六環中，制得二氨基二苯基甲烷溶液和中間體6溶液，將二氨基二苯基甲烷溶液加入反應釜中，并通入氮氣進行保護，在轉速為100-120r/min，溫度為50-60℃的條件下，加入一半量的中間體6溶液，進行反應3-5h后，在溫度為100-110℃的條件下，加入另一半量的中間體6溶液，繼續反應8-15h后，過濾去除濾液制得阻燃劑。