[發明專利]一種工業用硅酮密封膠的制備方法

在審

• 申請號: 202011104424.4
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112175575A
• 公開（公告）日: 2021-01-05
• 發明（設計）人: 王彬;羅偉;陳海東;鄧戈;黎春湄;黃日東;梁倩映;楊小玲;王利;任春方
• 申請（專利權）人: 佛山巨馬新材料有限公司
• 主分類號: C09J183/04
• 分類號: C09J183/04;C09J11/04;C08G73/06
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 匡立嶺

本發明公開了一種工業用硅酮密封膠的制備方法，該硅酮密封膠由如下重量份原料制成：α,ω?二羥基聚二甲基硅氧烷100?120份、交聯劑5?8份、催化劑3?5份、偶聯劑3?5份、阻燃劑8?10份、耐高溫填料10?15份；并制備了阻燃劑和耐高溫填料，該阻燃劑在燃燒時會產生大量的無機磷酸，使硅酮密封膠脫水碳化形成碳層，碳層能夠阻止氧氣的入侵和可燃氣體的溢出，進而阻止基體燃燒；耐高溫填料與阻燃劑混合使用時，提升了硅酮密封膠阻燃效果，同時氧化石墨烯是一種準二維的受限結構，聚合物分子被束縛在其層間，限制了分子鏈和段鏈的自由運動，進而提升了硅酮密封膠耐高溫性。

技術領域

本發明屬于密封膠制備技術領域，具體涉及一種工業用硅酮密封膠的制備方法。

背景技術

硅酮密封膠是密封膠中的一種，與玻璃膠屬于同一個體系，即由硅酸鈉、有機硅和硅酮結構聚合物等材料形成的一種物質。硅酮密封膠具有優異的耐氣候、濕熱、紫外線及其臭氧老化性能，是建筑密封膠首選材料之一；隨著社會的發展和進步，硅酮密封膠的需求量越來越大，近三十年來，得到快速的發展。目前國內民用鋁合金門窗、建筑幕墻、石材的嵌縫和裝飾裝修等基本使用硅酮密封膠。

現有工業用硅酮密封膠的阻燃性較差，在燃燒時火焰熄滅速度較慢，易在成較大損失，且在部分高溫環境下使用，會出現密封性降低的現象，進而使得工業生產無法正常進行。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工業用硅酮密封膠的制備方法。

本發明要解決的技術問題：

現有工業用硅酮密封膠的阻燃性較差，在燃燒時火焰熄滅速度較慢，易在成較大損失，且在部分高溫環境下使用，會出現密封性降低的現象，進而使得工業生產無法正常進行。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種工業用硅酮密封膠的制備方法，該硅酮密封膠由如下重量份原料制成：α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷100-120份、交聯劑5-8份、催化劑3-5份、偶聯劑3-5份、阻燃劑8-10份、耐高溫填料10-15份；

該硅酮密封膠的制備方法包括如下步驟：

步驟S1：將α,ω-二羥基聚二甲基硅氧烷、阻燃劑、耐高溫填料加入捏合機中，在溫度為140-160℃，真空度為0.05-0.08MPa的條件下，捏合3-5h，制得基膠；

步驟S2：將交聯劑、催化劑、偶聯劑加入基膠中，在轉速為100-120r/mi n，真空度為0.05-0.08MPa的條件下，進行攪拌2-3h，制得硅酮密封膠。

進一步，所述的交聯劑為甲基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷中的一種或多種任意比例混合，催化劑為二丁基錫二月桂酸酯、二醋酸二丁基錫、二(十二烷硫基)二丁基錫中的一種或多種任意比例混合，偶聯劑為γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一種或多種任意比例混合。

所述的阻燃劑由如下步驟制成：

步驟A1：將3,5-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯酚、環己胺、鈀粉加入反應釜中，通入氮氣進行保護，在溫度為300-320℃的條件下，進行回流反應2-3h后，降溫至溫度為60-70℃，制得中間體1；

反應過程如下：

步驟A2：將三聚氯氰和步驟A1制得的中間體1分別溶于丙酮中，制得三聚氯氰溶液和中間體1溶液，將三聚氯氰溶液加入反應釜中，在轉速為150-200r/min，溫度為3-5℃的條件下，進行攪拌并加入中間體1溶液，進行反應2-3h后，過濾去除濾液，制得中間體2；

反應過程如下：