[發明專利]一種氮化硅陶瓷燒結的前處理方法、氮化硅陶瓷及其制備方法

有效

• 申請號: 202011103898.7
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112209725B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 樊磊;高卡;丁云鵬;高陽;楊守磊;白中義;高前程;郭曉琴;張銳
• 申請（專利權）人: 鄭州航空工業管理學院
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/584
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 胡云飛

本發明屬于氮化硅陶瓷技術領域，具體涉及一種氮化硅陶瓷燒結的前處理方法，還涉及一種氮化硅陶瓷及其制備方法。本發明的氮化硅陶瓷燒結的前處理方法，包括以下步驟：在燒結容器中，將氮化硅坯體包埋入氮化硅粉體中，然后在氮化硅粉體表面覆蓋蓋板，之后在蓋板上平鋪二氧化硅粉；所述蓋板為惰性耐火陶瓷板。本發明的前處理方法有效避免了氮化硅陶瓷在空氣氣氛燒結中的氧化，也可有效減少氮化硅埋粉的氧化，實現了氮化硅陶瓷在空氣氣氛中的燒結；并且所用氮化硅埋粉和二氧化硅粉容易分離，且可反復多次復用，可大幅降低埋粉消耗，減少成本。

技術領域

本發明屬于氮化硅陶瓷技術領域，具體涉及一種氮化硅陶瓷燒結的前處理方法，還涉及一種氮化硅陶瓷及其制備方法。

背景技術

氮化硅陶瓷具有優異的室溫、高溫強度，高的硬度和斷裂韌性，優選的抗熱震性能、抗氧化性能，優良的化學穩定性，高的熱導率和良好的透波性能，這使得氮化硅陶瓷在高低溫機械零部件、特種刀具、發動機材料、航空航天透波材料以及電子工業導熱基板等眾多領域有著廣泛的應用。

由于氮化硅是一種強共價鍵材料，燒結致密化非常困難，因此在氮化硅燒結形成氮化硅陶瓷時通常需要加入燒結助劑、高的燒結溫度，并且需要在保護氣氛中進行燒結來防止氮化硅發生氧化和分解。如公布號為CN105016738A的中國發明專利申請文件中公開了一種氮化硅陶瓷及其制備方法，以金屬氧化物(氧化鎂等)以及稀土氧化物為燒結助劑，并在氮氣中或在氫氣與氮氣的混合氣體中進行高溫燒結。由于在保護氣氛中進行燒結需要昂貴的高溫氣氛設備，提高了生產成本，從而使得氮化硅陶瓷產品的價格偏高，限制了其應用的范圍。

若能在空氣氣氛下利用非真空的普通燒結設備進行制備，將極大的降低制備成本，并有望實現低成本大型構件的制備。公布號為CN110590377A的中國發明專利申請文件中公開了一種空氣埋粉無壓燒結方法，即將形成的氮化硅生坯放入埋有氮化硅粉的坩堝中然后在空氣氣氛下無壓燒結。采用單一的氮化硅粉作為埋粉，在燒結過程中氮化硅埋粉發生嚴重氧化導致復用性差，并且制備的氮化硅陶瓷出現了一定的氧化導致性能較差。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮化硅陶瓷燒結的前處理方法，以解決氮化硅埋粉以及氮化硅陶瓷氧化的問題。

本發明的目的還在于提供一種氮化硅陶瓷的制備方法，采用該方法制得的氮化硅陶瓷致密化程度高并且成本較低。

本發明的目的還在于提供一種采用上述氮化硅陶瓷的制備方法制得的氮化硅陶瓷。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

一種氮化硅陶瓷燒結的前處理方法，包括以下步驟：在燒結容器中，將氮化硅坯體包埋入氮化硅粉體中，然后在氮化硅粉體表面覆蓋蓋板，之后在蓋板上平鋪二氧化硅粉；所述蓋板為惰性耐火陶瓷板。

本發明以氮化硅粉體為埋粉，之后又在氮化硅埋粉表面設置蓋板以及二氧化硅粉。當在空氣氣氛下燒結時，上層二氧化硅粉首先與空氣接觸，能夠起到隔絕空氣的作用；之后蓋板進一步隔絕空氣向下與氮化硅粉體接觸，并且將二氧化硅粉與氮化硅埋粉隔離開，有利于后續二氧化硅以及氮化硅粉的回收使用。本發明的前處理方法有效避免了氮化硅陶瓷在空氣氣氛燒結時的氧化，也可有效減少氮化硅埋粉的氧化，實現了氮化陶瓷在空氣氣氛中的燒結；并且所用氮化硅埋粉和二氧化硅容易分離，且可反復多次復用，可大幅降低埋粉消耗，減少成本。

通過控制所用氮化硅粉以及二氧化硅粉的顆粒大小來實現二者的緊密堆積，減少孔隙從而進一步優化空氣隔絕效果。優選的，所述氮化硅粉的顆粒粒徑為0.3～2μm。進一步優選的，所述氮化硅粉的顆粒粒徑為0.3～1μm。優選的，二氧化硅粉的顆粒粒徑為10～100μm。進一步優選的，二氧化硅粉的顆粒粒徑為20～74μm。

所述氮化硅坯體應完全包埋在氮化硅粉體中，優選的四周氮化硅粉體的包埋厚度大于2cm，即氮化硅坯體在氮化硅粉體中的位置與氮化硅粉體上下左右外緣的距離大于2cm。