[發明專利]一種連續化制備高純碳納米管的方法及裝置

在審

• 申請號: 202011102872.0
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112225200A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 馬偉斌;楊錦;張權;張洋岳
• 申請（專利權）人: 焦作熔創石墨科技有限公司
• 主分類號: C01B32/17
• 分類號: C01B32/17;B01J19/24;F28D7/04
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊東

本發明公開了一種連續化制備高純碳納米管的方法及裝置，包括由上至下順序連接的原料罐、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐；預熱反應器內安裝有螺旋葉片；純化反應器內安裝有螺旋滑道；純化反應器連通有酸氣進管A、惰性氣體進管A；純化反應器上部的側壁連通有廢氣排管；螺旋滑道固定在支撐柱上；支撐柱為中空的圓柱。本發明的結構簡單，操作方便；預熱反應器能夠控制未純化的碳納米管的預熱時間，使得未純化的碳納米管得到充分的預熱；純化反應器內，未純化的碳納米管與酸性氣體進行充分的反應，提純效果好；冷卻罐可回收利用純化后的碳納米管的余熱，節約資源。

技術領域

本發明屬于碳納米管生產技術領域，特別是涉及一種連續化制備高純碳納米管的方法及裝置。

背景技術

碳納米管，又名巴基管，是一種具有特殊結構(徑向尺寸為納米量級，軸向尺寸為微米量級，管子兩端基本上都封口)的一維量子材料。碳納米管主要由呈六邊形排列的碳原子構成數層到數十層的同軸圓管。碳納米管自上世紀90年代被發現以來，由于其獨有的結構和特殊的物化特性以及潛在的應用前景引起了各國科學家的極大興趣，是物理學、化學、材料學等領域的研究熱點之一。

現有的制備碳納米管的方法主要有電弧放電法、激光刻蝕法、化學氣相沉積法、固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應合成法等。在諸多的碳納米管制備工藝中，除有些直流電弧法無需催化劑外，其他方法均需要有催化劑的參與。催化劑大多選用鐵、鈷、鎳、錳等過渡金屬及其氧化物。伴隨碳納米管的生長，金屬活性組分會被碳層包覆而導致催化劑失活，因而得到的碳納米管粗品中不可避免的殘留有金屬催化劑，這些金屬雜質的存在會直接影響碳納米管的性能，從而在很大程度上制約碳納米管在諸多領域的應用。因此，為了獲得高純碳納米管，必須對碳納米管粗品進行提純。

現有技術中，碳納米管的提純方式包括酸洗純化、氯氣提純、高溫提純等，但均存在一定的缺點。酸洗成本相對較低，但是提純過程產生大量污水；高溫提純能耗太大、產能較小、無法連續化生產、成本較高；氯氣純化則難以解決連續化生產、生產效率較低。

發明內容

本發明的目的就在于克服現有的技術問題，提供了一種連續化制備高純碳納米管的方法及裝置。

為達到上述目的，本發明是按照以下技術方案實施的：

一種連續化制備高純碳納米管的裝置，包括由上至下順序連接的原料罐、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐；原料罐、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐上均連接有抽氣泵；預熱反應器、冷卻罐上均連通有保護氣進管；原料罐通過連接管A與預熱反應器連通，預熱反應器通過連接管B與純化反應器連通，純化反應器通過連接管C與冷卻罐連通；

原料罐的抽氣泵左側連接有排氣過濾器；原料罐上端連通有進料管；

連接管A上部有下料閥A，連接管A下部有定量下料器；下料閥A上方的連接管A的管壁上，連通有保護氣進管；連接管B上有下料閥B；連接管C上有下料閥C；

預熱反應器內安裝有螺旋葉片；

純化反應器內安裝有螺旋滑道；純化反應器連通有酸氣進管A、惰性氣體進管A；純化反應器上部的側壁連通有廢氣排管；

冷卻罐底部連接有排料管；排料管上有下料閥D。

優選的，所述螺旋葉片固定安裝在轉軸上；轉軸上端固定安裝傳動輪，驅動電機通過傳動帶驅動傳動輪轉動；

連接管A的尾部為錐形的下料端A；下料端A的投影落在螺旋葉片上；

預熱反應器底部傾斜指向右下方；連接管B位于轉軸右側。

優選的，所述螺旋滑道固定在支撐柱上；支撐柱為中空的圓柱；

支撐柱的中心安裝有酸氣主管；酸氣主管上連通有多個酸氣支管；酸氣支管貫穿支撐柱的側壁；酸氣主管頂部封閉，酸氣主管底部與酸氣進管A連通；