[發明專利]一種連續化制備高純碳納米管的方法及裝置

在審

• 申請號: 202011102872.0
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112225200A
• 公開（公告）日: 2021-01-15
• 發明（設計）人: 馬偉斌;楊錦;張權;張洋岳
• 申請（專利權）人: 焦作熔創石墨科技有限公司
• 主分類號: C01B32/17
• 分類號: C01B32/17;B01J19/24;F28D7/04
• 代理公司: 焦作市科彤知識產權代理事務所(普通合伙) 41133
• 代理人: 楊東

1.一種連續化制備高純碳納米管的裝置，包括由上至下順序連接的原料罐、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐；原料罐、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐上均連接有抽氣泵；預熱反應器、冷卻罐上均連通有保護氣進管；其特征在于：原料罐通過連接管A與預熱反應器連通，預熱反應器通過連接管B與純化反應器連通，純化反應器通過連接管C與冷卻罐連通；

原料罐的抽氣泵左側連接有排氣過濾器；原料罐上端連通有進料管；

連接管A上部有下料閥A，連接管A下部有定量下料器；下料閥A上方的連接管A的管壁上，連通有保護氣進管；連接管B上有下料閥B；連接管C上有下料閥C；

預熱反應器內安裝有螺旋葉片；

純化反應器內安裝有螺旋滑道；純化反應器連通有酸氣進管A、惰性氣體進管A；純化反應器上部的側壁連通有廢氣排管；

冷卻罐底部連接有排料管；排料管上有下料閥D。

2.根據權利要求1所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：所述螺旋葉片固定安裝在轉軸上；轉軸上端固定安裝傳動輪，驅動電機通過傳動帶驅動傳動輪轉動；

連接管A的尾部為錐形的下料端A；下料端A的投影落在螺旋葉片上；

預熱反應器底部傾斜指向右下方；連接管B位于轉軸右側。

3.根據權利要求2所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：所述螺旋滑道固定在支撐柱上；支撐柱為中空的圓柱；

支撐柱的中心安裝有酸氣主管；酸氣主管上連通有多個酸氣支管；酸氣支管貫穿支撐柱的側壁；酸氣主管頂部封閉，酸氣主管底部與酸氣進管A連通；

位于支撐柱內的酸氣支管上均安裝有單向閥；

酸氣主管與支撐柱之間的空腔內填充有隔熱保溫材料。

4.根據權利要求3所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：連接管B的尾部為錐形的下料端B；下料端B的投影落在螺旋滑道內；純化反應器的底部傾斜指向右下方；連接管C位于純化反應器底部的右側。

5.根據權利要求4所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：冷卻罐內安裝有酸氣盤管、惰性氣體盤管；

酸氣盤管的頭部與酸氣進管A連通；惰性氣體盤管的頭部與惰性氣體進管A連通；酸氣盤管的尾部貫穿冷卻罐的側壁，與酸氣進管B、惰性氣體進管C連通；惰性氣體盤管的尾部與惰性氣體進管B連通。

6.根據權利要求5所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：連接管C的下端位于冷卻罐上端面的中心。

7.根據權利要求5所述的一種連續化制備高純碳納米管的裝置，其特征在于：酸氣進管B外接酸性氣體；酸性氣體為氯氣、氯化氫中的一種；惰性氣體進管B、惰性氣體進管C、保護氣進管均外接惰性氣體；惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣中的一種。

8.采用權利要求1-7任一項所述的裝置連續化制備高純碳納米管的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，關閉下料閥A、下料閥B、下料閥C、下料閥D，向原料罐內填充未純化的碳納米管；隨后使得定量下料器處于開啟狀態，將原料罐、連接管A、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐使用真空泵，進行惰性氣體置換；置換后原料罐、連接管A、預熱反應器、純化反應器、冷卻罐內的氧氣含量低于0.15％；

S2，開啟預熱反應器、純化反應器，使得預熱反應器內的溫度為700℃～900℃，純化反應器內的溫度為1000℃～1300℃；

S3，打開下料閥A、下料閥B、下料閥C，啟動定量下料器；未純化的碳納米管在重力的作用下，經過連接管A，由定量下料器送入預熱反應器內；順著預熱反應器的螺旋葉片，在預熱反應器內完成預熱；預熱完成的未純化的碳納米管經由連接管B進入純化反應器；

S4，純化反應器內持續通入酸性氣體與惰性氣體，酸性氣體與惰性氣體的體積比為1:1～5:1；未純化的碳納米管與酸性氣體和惰性氣體的混合氣體的質量比為1:10～2:1；

未純化的碳納米管在順著螺旋滑道滑落的過程中，在酸性氣體和惰性氣體的混合氣體中進行純化；純化后的碳納米管順著連接管C落入冷卻罐內；

純化過程產生的廢氣經由廢氣排管排出，集中進行處理；

S5，經過冷卻罐冷卻后，碳納米管從排料管排出。