[發(fā)明專利]一種堿金屬源的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011101048.3
• 申請(qǐng)日: 2020-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN112226740B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭德宇;杜昊瑾;張慶猛;熊玉華;徐曉強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 有研工程技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C23C16/06
• 分類號(hào): C23C16/06;C23C16/44;B01F27/95;F26B5/06
• 代理公司: 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 范威

本發(fā)明公開了一種堿金屬源的制備方法，主要包括前驅(qū)原料提純、粒度控制、混合、速冷、真空冷凍干燥等。本發(fā)明對(duì)原料的粒度和混合狀態(tài)進(jìn)行控制，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)堿金屬源工作時(shí)的反應(yīng)速率進(jìn)行控制。基于本發(fā)明制備的堿源，具有原料混合均勻、粒度一致性高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機(jī)材料領(lǐng)域，具體涉及一種堿金屬源的制備方法。

背景技術(shù)

微光圖像增強(qiáng)器是微光夜視儀的核心部件，制備高質(zhì)量的微光圖像增強(qiáng)器的關(guān)鍵是制備均勻性好、高純度的光電陰極薄膜。目前常用的光電陰極為堿金屬銻化物薄膜，通過將堿金屬源和銻源粉體在高溫下交替蒸發(fā)出堿金屬和銻金屬制得。

為獲得高質(zhì)量的堿金屬薄膜，需要嚴(yán)格控制堿金屬源蒸發(fā)速率的一致性與堿金屬蒸汽的高純度。堿金屬源粉體中主要包含堿金屬鹽粉體與吸氣金屬粉體，兩種原料的粒度大小和混料均勻性將直接影響蒸發(fā)速率。由于原料粉體具有一定脆性，尤其堿金屬鹽粉體，常規(guī)的固相混料方式易造成原料粉體的二次碎料，粉體粒徑一致性無法控制。液相混料方式可以保證原料顆粒不被破壞，但由于吸氣金屬粉體密度高于堿金屬鹽粉體，容易在混料及干燥過程中因沉降速度不同而導(dǎo)致混料均勻性差。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述已有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種堿金屬源的制備方法，通過控制堿金屬源混料過程中的原料粒徑一致性，實(shí)現(xiàn)較高的混料均勻性，保證其能夠保持的良好性能。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一種堿金屬源的制備方法，其特征在于，所述方法步驟包括；

(1)將純度大于等于99.99％的堿金屬鹽粉體、純度大于等于99.9％的吸氣金屬粉體以及凍干溶劑均勻混合，得到漿料；

(2)采用制冷媒介將經(jīng)步驟(1)得到的漿料冷卻至凍干溶劑完全凝固；

(3)將經(jīng)步驟(2)得到的漿料進(jìn)行真空冷凍干燥，獲得堿金屬源粉體。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)純度大于等于99.99％的堿金屬鹽粉體是通過將堿金屬鹽經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶純化、高能球磨獲得的粒徑為1um-100um的粉體。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)堿金屬鹽為鎢酸鈉、鉬酸鈉、鎢酸銫、鉬酸銫、鎢酸鉀、鉬酸鉀、鉻酸鈉、鉻酸鉀、鉻酸銫中的一種。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)純度大于等于99.9％的吸氣金屬粉體是通過將高純(99.9％)吸氣金屬錠料經(jīng)熔煉提純、高能球磨，獲得粒徑為10um-150um的粉體。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)吸氣金屬為Zr、ZrVFe、ZrAl、TiMo、TiZrV、TiZrVAl、ZrVMnCe、Ti中的一種或幾種混合。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)堿金屬鹽粉體與吸氣金屬粉體的混合比例按質(zhì)量比為1:15～1:2，所述凍干溶劑的加入量與混合粉體(堿金屬鹽粉體與吸氣金屬粉體)的液固比(ml/g)為1.2～2:1。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)采用行星式重力攪拌機(jī)進(jìn)行混合。

進(jìn)一步地，所述步驟(1)凍干溶劑為叔丁醇。

進(jìn)一步地，所述步驟(2)制冷媒介為液氮或干冰，制冷媒介的加入量為能使步驟(1)中漿料完全凝固為宜。

進(jìn)一步地，所述步驟(3)真空冷凍干燥工藝為：將經(jīng)步驟(2)得到的漿料移至真空冷凍干燥機(jī)中，維持溫度為-20℃～10℃，壓強(qiáng)為1Pa～1000Pa，真空冷凍干燥時(shí)間為4小時(shí)～48小時(shí)。