[發(fā)明專利]一種堿金屬源的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011101048.3 | 申請日： | 2020-10-15 |
| 公開（公告）號： | CN112226740B | 公開（公告）日： | 2022-12-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郭德宇;杜昊瑾;張慶猛;熊玉華;徐曉強 | 申請（專利權(quán)）人： | 有研工程技術(shù)研究院有限公司 |
| 主分類號： | C23C16/06 | 分類號： | C23C16/06;C23C16/44;B01F27/95;F26B5/06 |
| 代理公司： | 中國有色金屬工業(yè)專利中心 11028 | 代理人： | 范威 |
| 地址： | 101407 北京市懷*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 堿金屬 制備 方法 | ||
1.一種堿金屬源的制備方法，其特征在于，所述方法步驟包括；
(1)將純度大于等于99.99％、粒徑為1μm-100μm
的堿金屬鹽粉體，純度大于等于99.9％、粒徑為10μm-150μm的吸氣金屬粉體以及凍干溶劑均勻混合，得到漿料；所述堿金屬鹽粉體與吸氣金屬粉體的混合比例按質(zhì)量比為1:15～1:2，所述凍干溶劑的加入量與混合粉體的液固比為1.2～2:1，所述凍干溶劑為叔丁醇；
(2)采用制冷媒介將經(jīng)步驟(1)得到的漿料冷卻至凍干溶劑完全凝固；
(3)將經(jīng)步驟(2)得到的漿料進行真空冷凍干燥，獲得堿金屬源粉體；所述真空冷凍干燥工藝為：將經(jīng)步驟(2)得到的漿料移至真空冷凍干燥機中，維持溫度為-20℃～10℃，壓強為1Pa～1000Pa，真空冷凍干燥時間為4小時～48小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)純度大于等于99.99％的堿金屬鹽粉體是通過將堿金屬鹽經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶純化、高能球磨獲得的粉體。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)堿金屬鹽為鎢酸鈉、鉬酸鈉、鎢酸銫、鉬酸銫、鎢酸鉀、鉬酸鉀、鉻酸鈉、鉻酸鉀、鉻酸銫中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)純度大于等于99.9％的吸氣金屬粉體是通過將高純吸氣金屬錠料經(jīng)熔煉提純、高能球磨獲得的粉體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)吸氣金屬為Zr、ZrVFe、ZrAl、TiMo、TiZrV、TiZrVAl、ZrVMnCe、Ti中的一種或幾種混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)采用行星式重力攪拌機進行混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)制冷媒介為液氮或干冰。
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C23C 對金屬材料的鍍覆；用金屬材料對材料的鍍覆；表面擴散法，化學(xué)轉(zhuǎn)化或置換法的金屬材料表面處理；真空蒸發(fā)法、濺射法、離子注入法或化學(xué)氣相沉積法的一般鍍覆
C23C16-00 通過氣態(tài)化合物分解且表面材料的反應(yīng)產(chǎn)物不留存于鍍層中的化學(xué)鍍覆，例如化學(xué)氣相沉積
C23C16-01 .在臨時基體上，例如在隨后通過浸蝕除去的基體上
C23C16-02 .待鍍材料的預(yù)處理
C23C16-04 .局部表面上的鍍覆，例如使用掩蔽物的
C23C16-06 .以金屬材料的沉積為特征的
C23C16-22 .以沉積金屬材料以外之無機材料為特征的
