[發明專利]核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測試方法

有效

• 申請號: 202011100125.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112268980B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 王夢嬌;彭章華
• 申請（專利權）人: 西安熱工研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

本發明提出了一種核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測試方法，利用氫型基團是鋰型樹脂含量最大的雜質基團，可以通過測定氫型基團量計算出鋰型樹脂的鋰型率。當離子交換樹脂與過量的一元堿溶液反應時，氫型基團被取代，進入堿溶液中和氫氧根發生酸堿中和反應，可根據滴定未反應的堿量計算出氫型基團量。本發明方法不僅可以高效準確地測試出鋰型樹脂鋰型率的大小，而且方法重現性好，成本適中，容易推廣使用。

技術領域

本發明涉及核級鋰型陽離子交換樹脂的鋰型率測試技術領域，具體涉及核級鋰型陽離子交換樹脂的鋰型率測試方法。

背景技術

核級鋰型陽離子交換樹脂(以下簡稱“鋰型樹脂”)是一種專用于核電站一回路水處理的陽離子交換樹脂，其交換基團中可交換離子為鋰離子。當其與氫氧型強堿性陰離子交換樹脂按比例配成混床處理核電站一回路水時，在除去其他雜質離子的情況下生成LiOH·H₂O，使出水水質略帶堿性，防止水質對設備的腐蝕影響并降低輻射場。

受核電站一回路的輻射性影響，通常要求鋰型樹脂以鋰型型態供貨，一次性使用。如果鋰型樹脂中含有雜質離子，在高溫、輻射或氧化的影響下，雜質會被釋放出來污染水質，嚴重時造成設備的腐蝕，減少設備壽命，威脅生產安全。因此，核電廠對使用的鋰型樹脂的鋰型率有較高要求，一般要求鋰型率不低于99％，即非鋰的活性基團含量低于1％。

目前公開的鋰型樹脂鋰型率測試方法有以下一種：

采用文獻(林清湖,徐天鳳.微波消解-原子吸收法應用于核級樹脂鋰型轉型率的分析研究[J].核動力工程,2020,41(01):176-179)報道：利用微波消解將樹脂完全消解，再使用原子吸收儀測量消解液中的鋰離子濃度，計算出鋰型交換容量大小。再將樹脂轉換為氫型，稱取樣品測試氫型樹脂的交換容量，二者之比即為鋰型率。該方法存在的問題在于作者忽略了鋰型樹脂轉換成氫型后，質量已經發生變化，因此用該方法測得的鋰型率是不夠準確的。

發明內容

為了解決以上現有技術存在的問題，本發明的目的在于提供一種簡便易操作，穩定可靠，重現性好的核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率的測試方法。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測試方法，包括如下步驟：

第一步 取鋰型樹脂樣品置于帶砂芯的玻璃交換柱中，用一級試劑水淋洗樹脂，至流出液電導率低于4μS/cm；

第二步 將水洗后的樹脂樣品用離心機除去外部游離水份，置于潔凈封閉容器中待用；

第三步 配置以H⁺計，濃度為0.9～1.2mol/L的強酸溶液，配置鋰標準工作溶液，1mL鋰標準工作溶液中含5μg Li⁺，配置0.1mol/L的鹽酸標準溶液，0.1mol/L的一元強堿溶液；標定后記錄鹽酸標準溶液體積摩爾濃度為c_HCl；

第四步 用分析天平稱取第二步中制備的樹脂樣品0.8～1.2g(精確至0.1mg)置于帶砂芯的玻璃交換柱中，加入5mL一級試劑水，并保證樹脂層中無氣泡；

第五步 量取90mL配置的強酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通過樹脂層，用過量氫離子將鋰離子交換出來，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；

第六步 用鋰標準工作溶液配置鋰離子含量為0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列標準溶液。按照原子吸收光譜儀說明書，將儀器調整至測鋰的最佳工作狀態，使用空氣-乙炔火焰于波長670.8nm處，以試劑空白為參比，測定吸光度。以鋰離子含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；