[發明專利]核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測試方法

有效

• 申請號: 202011100125.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112268980B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 王夢嬌;彭章華
• 申請（專利權）人: 西安熱工研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 何會俠

1.核級鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測試方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步 取鋰型樹脂樣品置于帶砂芯的玻璃交換柱中，用一級試劑水淋洗樹脂，至流出液電導率低于4μS/cm；

第二步 將水洗后的樹脂樣品用離心機除去外部游離水份，置于潔凈封閉容器中待用；

第三步 配置以H⁺計，濃度為0.9～1.2mol/L的強酸溶液，配置鋰標準工作溶液，1mL鋰標準工作溶液中含5μg Li⁺，配置0.1mol/L的鹽酸標準溶液，0.1mol/L的一元強堿溶液；標定后記錄鹽酸標準溶液體積摩爾濃度為c_HCl；

第四步 用分析天平稱取第二步中制備的樹脂樣品0.8～1.2g置于帶砂芯的玻璃交換柱中，加入5mL一級試劑水，并保證樹脂層中無氣泡；

第五步 量取90mL配置的強酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通過樹脂層，用過量氫離子將鋰離子交換出來，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；

第六步 用鋰標準工作溶液配置鋰離子含量為0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列標準溶液；按照原子吸收光譜儀說明書，將儀器調整至測鋰的最佳工作狀態，使用空氣-乙炔火焰于波長670.8nm處，以試劑空白為參比，測定吸光度；以鋰離子含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線；

第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一級試劑水稀釋D倍至溶液中的鋰離子濃度在工作曲線范圍內，在原子吸收光譜儀與第六步相同的工作狀態下，測定稀釋后溶液的吸光度，根據工作曲線計算對應的鋰離子濃度c；

第八步 用分析天平稱取第二步中制備的樹脂樣品10g～20g置于干燥潔凈的250mL具塞三角瓶中，用移液管吸取加入100mL、0.1mol/L一元強堿溶液，搖勻，將瓶塞蓋嚴，放置在40℃水浴鍋中浸泡2h，取出，冷卻至室溫；

第九步 用移液管從具塞三角瓶中取出20mL浸泡液，不得吸出樹脂顆粒，置于250mL錐形瓶中，加入50～80mL純水和3～5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑；用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至微紫紅色保持15秒不褪色，即為終點，記錄所耗用鹽酸標準溶液的體積V₁；

第十步 取20mL、0.1mol/L一元強堿溶液進行空白試驗，記錄所耗用鹽酸標準溶液的體積V₀；

鋰型樹脂的交換容量Q_Li按下式計算：

氫型基團容量Q_H按下式計算：

鋰型率按下式計算：

式中：

c——稀釋后溶液的鋰離子濃度，單位為mg/L；

D——流出液稀釋倍數；

0.1——流出液總體積，單位為L；

m——第四步中樹脂樣品質量，單位為g；

6.941——鋰元素的相對原子質量，單位為g/mol。

V₀——第十步空白試驗所耗用鹽酸標準溶液的體積，單位為mL；

V₁——第九步所耗用鹽酸標準溶液的體積，單位為mL；

c_HCl——鹽酸標準溶液的體積摩爾濃度，單位為mol/L；

n——第八步中樹脂樣品質量，單位為g。