[發(fā)明專利]核級(jí)鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測(cè)試方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011100125.3
• 申請(qǐng)日: 2020-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN112268980B
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王夢(mèng)嬌;彭章華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西安熱工研究院有限公司
• 主分類號(hào): G01N31/16
• 分類號(hào): G01N31/16;G01N21/78;G01N21/31
• 代理公司: 西安智大知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61215
• 代理人: 何會(huì)俠

1.核級(jí)鋰型陽離子交換樹脂鋰型率測(cè)試方法，其特征在于：包括如下步驟：

第一步 取鋰型樹脂樣品置于帶砂芯的玻璃交換柱中，用一級(jí)試劑水淋洗樹脂，至流出液電導(dǎo)率低于4μS/cm；

第二步 將水洗后的樹脂樣品用離心機(jī)除去外部游離水份，置于潔凈封閉容器中待用；

第三步 配置以H⁺計(jì)，濃度為0.9～1.2mol/L的強(qiáng)酸溶液，配置鋰標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，1mL鋰標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中含5μg Li⁺，配置0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L的一元強(qiáng)堿溶液；標(biāo)定后記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積摩爾濃度為c_HCl；

第四步 用分析天平稱取第二步中制備的樹脂樣品0.8～1.2g置于帶砂芯的玻璃交換柱中，加入5mL一級(jí)試劑水，并保證樹脂層中無氣泡；

第五步 量取90mL配置的強(qiáng)酸溶液，以2～3mL/min的流量垂直通過樹脂層，用過量氫離子將鋰離子交換出來，流出液用容量瓶收集，定容至100mL；

第六步 用鋰標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置鋰離子含量為0mg/L、0.25mg/L、0.50mg/L、0.75mg/L、1.00mg/L、1.50mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；按照原子吸收光譜儀說明書，將儀器調(diào)整至測(cè)鋰的最佳工作狀態(tài)，使用空氣-乙炔火焰于波長(zhǎng)670.8nm處，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度；以鋰離子含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線；

第七步 吸取第五步中定容至100mL的流出液，用一級(jí)試劑水稀釋D倍至溶液中的鋰離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)，在原子吸收光譜儀與第六步相同的工作狀態(tài)下，測(cè)定稀釋后溶液的吸光度，根據(jù)工作曲線計(jì)算對(duì)應(yīng)的鋰離子濃度c；

第八步 用分析天平稱取第二步中制備的樹脂樣品10g～20g置于干燥潔凈的250mL具塞三角瓶中，用移液管吸取加入100mL、0.1mol/L一元強(qiáng)堿溶液，搖勻，將瓶塞蓋嚴(yán)，放置在40℃水浴鍋中浸泡2h，取出，冷卻至室溫；

第九步 用移液管從具塞三角瓶中取出20mL浸泡液，不得吸出樹脂顆粒，置于250mL錐形瓶中，加入50～80mL純水和3～5滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑；用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紫紅色保持15秒不褪色，即為終點(diǎn)，記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₁；

第十步 取20mL、0.1mol/L一元強(qiáng)堿溶液進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₀；

鋰型樹脂的交換容量Q_Li按下式計(jì)算：

氫型基團(tuán)容量Q_H按下式計(jì)算：

鋰型率按下式計(jì)算：

式中：

c——稀釋后溶液的鋰離子濃度，單位為mg/L；

D——流出液稀釋倍數(shù)；

0.1——流出液總體積，單位為L(zhǎng)；

m——第四步中樹脂樣品質(zhì)量，單位為g；

6.941——鋰元素的相對(duì)原子質(zhì)量，單位為g/mol。

V₀——第十步空白試驗(yàn)所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；

V₁——第九步所耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為mL；

c_HCl——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積摩爾濃度，單位為mol/L；

n——第八步中樹脂樣品質(zhì)量，單位為g。