[發明專利]磁性固載型鉑催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202011099000.3
• 申請日: 2020-10-15
• 公開（公告）號: CN112121862A
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 沈顯波;羅雙云;李愛民;麻培智
• 申請（專利權）人: 江西贛江新區有機硅創新研究院有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J35/10;C07F7/18;B82Y40/00;C08F212/08;C08F212/14;C08F212/36
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1.磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：包括以下步驟，

(1)在反應容器中加入納米磁性微球、1,1,3,3-四甲基胍、NaH和有機溶劑甲，在氮氣保護下，于0～10℃的溫度條件下攪拌反應12～48h；

(2)待步驟(1)中的反應結束后，對反應液進行處理，得到表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球；

(3)在新的反應容器中加入表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球和有機溶劑乙，在氮氣保護下加入含鉑化合物，并于50～130℃的溫度條件下攪拌反應5～10h；

(4)待步驟(3)中的反應結束后，對反應液過濾得到固體，并對固體進行洗滌和干燥后得到納米磁性聚苯乙烯微球固載型鉑催化劑。

2.根據權利要求1所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述納米磁性微球的制備包括以下步驟，

a、在反應容器中加入去離子水，在所述去離子水中加入FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O，加熱至70～90℃，滴加氨水和油酸，待滴加完成后保溫反應1～3h；

b、待步驟a中的保溫反應完成后，過濾出沉淀物，并用去離子水洗滌沉淀物至中性，將中性沉淀物干燥完成之后，得到納米Fe₃O₄磁核；

c、將步驟b中得到的納米Fe₃O₄磁核與其質量相等的十六烷HD混合后，得到納米Fe₃O₄/HD磁流體；

d、將步驟c中所得的納米Fe₃O₄/HD磁流體與苯乙烯、對氯甲基苯乙烯、二乙烯苯，經混合后形成油相；

e、將去離子水和十二烷基硫酸鈉，經混合形成水相；

f、在攪拌條件下，將步驟d中的油相逐滴加入到步驟e中的水相中，得到黑色懸浮液；

g、將步驟f中的黑色懸浮液置于冰水浴中，用100～300W細胞粉碎機細乳10～30min，得到細乳液；

h、將步驟g中的細乳液倒入新的反應容器中，在反應容器中加入K₂S₂O₈，在氮氣保護下，于60～80℃的溫度條件下攪拌聚合12～24h后，得到乙醇破乳；

i、用去離子水洗滌步驟h中的乙醇破乳后，經冷凍干燥，得到納米磁性微球。

3.根據權利要求1所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述納米磁性微球中含有的氯與1,1,3,3-四甲基胍、NaH的摩爾比為1：(2～4)：(5～7)。

4.根據權利要求1所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述表面接有含氮配體的聚苯乙烯微球中含有的含氮配體與含鉑化合物的摩爾比為1：(1.2～1.6)。

5.根據權利要求1所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述有機溶劑甲為N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氯化碳、三氯甲烷、乙醇、甲醇或四氫呋喃；以納米磁性微球的質量計，所述有機溶劑甲的體積用量為15～30mL/g。

6.根據權利要求1所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述有機溶劑乙為四氫呋喃、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺或甲苯；以表面接有含氮配體的納米磁性聚苯乙烯微球的質量計，所述有機溶劑乙的體積用量為30～35mL/g。

7.根據權利要求2所述的磁性固載型鉑催化劑的制備方法，其特征是：所述FeSO₄·7H₂O與FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:(1～2)；所述油酸與FeCl₃·6H₂O的摩爾比為1:(7～9)；所述氨水的滴加量以保持反應溶液的pH范圍為9～12為準。